[发明专利]一种环氧树脂专用低温固化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种环氧树脂专用低温固化剂及其制备方法，属于粘结助剂制备技术领域。

背景技术

环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中。使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂。包括多种类型。按固化温度可把固化剂分为四类：低温固化剂固化温度在室温以下；室温固化剂固化温度为室温～50℃；中温固化剂为50～100℃；高温固化剂固化温度在100℃以上。属于低温固化型的固化剂品种很少，有聚琉醇型、多异氰酸酯型等；国内研制投产的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在0℃以下固化。属于室温固化型的种类很多：脂肪族多胺、脂环族多胺；低分子聚酰胺以及改性芳胺等。属于中温固化型的有一部分脂环族多胺、叔胺、眯唑类以及三氟化硼络合物等。属于高温型固化剂的有芳香族多胺、酸酐、甲阶酚醛树脂、氨基树脂、双氰胺以及酰肼等。

环氧树脂的应用已从高新尖端技术渗透到日常工业和民用品，涉及到工业生产各个领域的相关部门，特别是建筑行业。单纯的环氧树脂没有使用价值，在使用时必须加入固化剂，使线性环氧树脂分子交联成网状结构的大分子，成为不溶不熔的环氧塑料，从而才能显示出其固有的优良性能。因此，固化剂是应用环氧树脂时最为必要的辅助材料。当前被广泛使用的环氧树脂固化体系主要有环氧树脂-脂肪族多元胺体系和环氧树脂-聚酰胺体系。其特点是：环氧树脂-脂肪族多胺体系的反应速度快，但其产物韧性不高，操作时毒性大，刺激性强，给人和环境带来不利影响；而环氧树脂-聚酰胺体系虽然韧性好，毒性低，但凝胶时间较长（25℃下长达5h），固化7天后才达到一定的固化强度。两体系所配制的固化体系在环境温度为10℃以下体系固化极其缓慢，丧失使用价值。所以迫切需要研究出一种低毒、低黏度、低固化温度、力学性能好的固化剂，以满足低温固化尤其是北方冬季施工（-5℃以下）的要求。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统固化剂固化性能不佳，固化时间长的问题，提供了一种环氧树脂专用低温固化剂及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种环氧树脂专用低温固化剂，是由以下重量份数的原料组成：40～50份改性壳聚糖，8～10份催化剂，0.4～0.8份草酸，0.1～0.2份戊二醛，40～50份混合料，3～5份聚烯丙胺；

所述环氧树脂专用低温固化剂的具体制备步骤为：

（1）改性壳聚糖：按质量比为1：20～1：50将壳聚糖与水混合，静置溶胀3～5h后，再依次加入壳聚糖质量0.1～0.2倍的沼液，壳聚糖质量0.02～0.06倍的无机盐，恒温密闭发酵4～6h后，灭菌，浓缩，干燥，得改性壳聚糖；

（2）混合料：按重量份数计，依次取3～5份促进剂，10～15份苯酚，14～20份多聚甲醛，15～20份二乙烯三胺，12～20份硫脲，将苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺和硫脲混合后，恒温搅拌反应4～6h，经真空脱水后加入促进剂，继续搅拌混合10～20min，出料，得混合料；

（3）环氧树脂专用低温固化剂：在球磨罐中依次加入改性壳聚糖，催化剂，草酸，戊二醛，混合料和聚烯丙胺，球磨混合3～5h后，出料，即得环氧树脂专用低温固化剂。

所述催化剂为硫化锌、硫酸铁或纳米膨润土中的任意一种。

所述壳聚糖为脱乙酰度为65～70%的壳聚糖。

步骤（1）所述无机盐是由硫酸亚铁、氯化锌和氯化亚锡按质量比为10：3：1混合而成。

步骤（2）所述促进剂为促进剂DMP-30、促进剂EP-184或促进剂BDMA。

步骤（2）所述多聚甲醛为聚合度为20～40的低聚甲醛。

本发明的有益效果是：