[发明专利]丙酮二羧酸药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710836737.0 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238929A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/347 | 分类号： | C07C59/347;C07C51/373 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙酮二羧酸 药物中间体 合成 甲氧基丙烷 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 溶液洗涤 四乙酸铅 草酸锌 二苯醚 二甘醇 二羧酸 脱水剂 重结晶 脱水 洗涤 升高 | ||
1.丙酮二羧酸药物中间体的合成方法，.其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-甲氧基丙烷-1,3-二羧酸，硝酸钠溶液，升高溶液温度至30-36℃，在20-40min时间内分批次加入四乙酸铅，控制搅拌速度150-170rpm,继续反应80-110min；
B:然后加入草酸锌粉末，继续反应1-2h,降低温度至15-22℃，加入氯化钾溶液洗涤20-30min,加入二苯醚溶液洗涤40-60min,在二甘醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品丙酮二羧酸。
2.根据权利要求1丙酮二羧酸药物中间体的合成方法所述，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1丙酮二羧酸药物中间体的合成方法所述，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
4.根据权利要求1丙酮二羧酸药物中间体的合成方法所述，其特征在于，所述的二苯醚溶液质量分数为40-47％。
5.根据权利要求1丙酮二羧酸药物中间体的合成方法所述，其特征在于，所述的二甘醇溶液质量分数为60-65％。
6.根据权利要求1丙酮二羧酸药物中间体的合成方法所述，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-甲氧基丙烷-1,3-二羧酸，900ml质量分数为22％硝酸钠溶液，升高溶液温度至36℃，在40min时间内分4次加入8mol四乙酸铅，控制搅拌速度170rpm,继续反应110min；
B:然后加入8mol草酸锌粉末，继续反应2h,降低温度至22℃，加入质量分数为16％氯化钾溶液洗涤30min,加入质量分数为47％二苯醚溶液洗涤60min,在质量分数为65％二甘醇溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品丙酮二羧酸。
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