[发明专利]一种多目标离子检测所用的探针及其应用有效
申请号: | 201710836796.8 | 申请日: | 2017-09-17 |
公开(公告)号: | CN107540681B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 曾晞;方浚安;廖贤 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/31;G01N21/64;G01N21/78 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 郭防;张梅 |
地址: | 550025 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 探针 多目标 离子检测 选择性检测 控制检测 三氯甲烷 微观系统 罗丹明B 氨乙基 单探针 硝基苯 检测 香豆 羟基 甲醛 应用 分析 | ||
1.一种多目标离子检测所用的探针,其特征在于, 所述探针的化学结构式为:
2.如权利要求1所述的多目标离子检测所用的探针的制备方法,其特征在于, 所述的探针是按下述路线合成:
3.如权利要求2所述的多目标离子检测所用的探针的制备方法,其特征在于, 所述的探针是这样制备的:在100ml的三口烧瓶中,加入三( 2-氨乙基) 胺25-30mmol、罗丹明B 2-5mmol和55-65ml的无水乙醇,氮气保护下回流33-39h,减压蒸去乙醇,分别用100ml二氯甲烷萃取3次,有机相用无水硫酸镁干燥过夜,蒸去溶剂,得红色粘稠状物,硅胶柱层析分离,洗脱液为体积比为9/1/1的甲醇/三氯甲烷/三乙胺,得无色粘稠状中间体1;在250ml的三口瓶中,加入中间体1、115-125ml三氯甲烷和2-8mmol 4-氯-7-硝基苯并呋咱,氮气保护冰浴下反应1.5-2.5h,蒸去溶剂,硅胶柱层析分离,洗脱液为体积比为100/3的三氯甲烷/甲醇,得浅黄色固体中间体2;在100ml的三口瓶中,加入中间体2、0.66-0.85mmol 7-羟基-8-香豆素甲醛和55-65ml甲醇,氮气保护下回流反应7-9h,蒸去溶剂,硅胶柱层析分离,洗脱液为体积比为100/2的三氯甲烷/甲醇,得橙色固体探针。
4.如权利要求3所述的多目标离子检测所用的探针的制备方法,其特征在于, 所述的探针是这样制备的:在100ml的三口烧瓶中,加入三( 2-氨乙基) 胺27.36mmol、罗丹明B3.42mmol和60ml的无水乙醇,氮气保护下回流36h,减压蒸去乙醇,分别用100ml二氯甲烷萃取3次,有机相用无水硫酸镁干燥过夜,蒸去溶剂,得红色粘稠状物,硅胶柱层析分离,洗脱液为体积比为9/1/1的甲醇/三氯甲烷/三乙胺,得1.71g无色粘稠状中间体1;在250ml的三口瓶中,加入6.01mmol中间体1、120ml三氯甲烷和5.01mmol 4-氯-7-硝基苯并呋咱,氮气保护冰浴下反应2h,蒸去溶剂,硅胶柱层析分离,洗脱液为体积比为100/3的三氯甲烷/甲醇,得浅黄色固体中间体2;在100ml的三口瓶中,加入0.68mmol中间2,0.748mmol 7-羟基-8-香豆素甲醛,60ml甲醇,氮气保护下回流反应8h,蒸去溶剂,硅胶柱层析分离,洗脱液为体积比为100/2的三氯甲烷/甲醇,得橙色固体探针。
5.一种如权利要求1所述的多目标离子检测所用的探针的应用,其特征在于:以探针作为试剂通过荧光光谱法对微量Hg2+、Fe3+、Cu2+以及F-的检测,以探针作为试剂通过紫外-可见吸收光谱法对Hg2+、Fe3+以及F-的检测,或以探针作为试剂通过目视比色法对Hg2+、Fe3+、Cu2+或F-的检测。
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