[发明专利]双羟乙基砜有机中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710837022.7 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238998A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双羟乙基砜 有机中间体 洗涤 升高 合成 二甲亚砜溶液 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 丁酮溶液 二乙二醇 异丙醇铝 环戊烷 甲酸镍 甲氧基 脱水剂 重结晶 硫代 脱水 | ||
1.双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度至20-26℃，控制搅拌速度310-330rpm,加入异丙醇铝，在30-50min时间内分批次加入3-甲基-2-丁酮溶液，继续反应80-110min；
B:然后加入甲酸镍粉末，升高温度至40-45℃，反应3-5h,降低温度至10-16℃，静置20-40min,用氯化钾溶液洗涤20-40min,二甲亚砜溶液洗涤30-50min,在环戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜。
2.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为15-21％。
3.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基-2-丁酮溶液质量分数为30-36％。
4.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
5.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的二甲亚砜溶液质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的环戊烷溶液质量分数为60-66％。
7.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol硫代二甲氧基二乙二醇，800ml质量分数为21％硝酸钠溶液，升高溶液温度至26℃，控制搅拌速度330rpm,加入8mol异丙醇铝，在50min时间内分批次加入8mol质量分数为36％3-甲基-2-丁酮溶液，继续反应110min；
B:然后加入5mol甲酸镍粉末，升高温度至45℃，反应5h,降低温度至16℃，静置40min,用质量分数为16％氯化钾溶液洗涤40min,质量分数为45％二甲亚砜溶液洗涤50min,在质量分数为66％环戊烷溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜。
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