[发明专利]一种2;6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法。以2,6‑二氨基吡啶和4‑羧基苯甲醛为原料，以无水乙醇为溶剂，不需要加催化剂，制备出2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱，再以2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱为配体，在碱性水溶液中，与乙酸钴反应，制备2,6‑二氨基吡啶缩4‑羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物。本发明方法无需加催化剂，具有工艺简单、重复性好、高产率的优点，便于推广应用。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法。

背景技术

希夫碱是由活泼的胺类化合物与羰基类化合物经缩合反应后生成的具有亚氨基(-C=N-)或亚氨基(-RC=N-)结构的一类化合物。该类化合物C=N键中N原子含有孤对电子，因此该类化合物具有良好的配位活性。希夫碱的种类繁多，合成方法简单，科研工作者可灵活选择胺类及含有羰基的醛或酮进行反应得到希夫碱，同时还可调控希夫碱的取代基团及配位环境，与多种金属元素形成金属配合物。

希夫碱的合成是一个涉及亲核加成的反应，即通过作为亲核试剂的胺类化合物与羰基类化合物经过加成、消去、重排等反应，脱水形成希夫碱。

希夫碱及其配合物的合成方法主要有直接合成法、分布合成法、模板合成法、逐滴反应法、水热合成法等。

直接合成法又叫现场合成法。此方法相对简单，即在特定的条件下将羰基类化合物、胺类化合物或者氨基酸与金属离子按一定的摩尔比混合反应可得到金属配合物。这种方法的优点是反应快、产率高、操作方便简单；缺点是发生副反应而不利于产物的提纯和表征。

分步合成法分两步进行。第一步，在一定条件下，胺类化合物与羰基类化合物进行亲核加成，将产物进行重结晶得到希夫碱化合物；第二步，将第一步重结晶后的希夫碱化合物与金属盐按照一定比例进行反应，即可得到希夫碱金属配合物。由此法得到的产品纯净且产率较高。

模板合成法采用可以作为“模板剂”的金属离子加入到羰基化合物中，然后再和胺类化合物反应。其中“模板剂”能够促使小分子有机物定向生成较大分子的有机配体并生成有机配合物。该法具有高选择性、高产率、反应速度快、操作简单等优点。

当希夫碱易析出且难溶时，上面几种方法均不适用，这时就可以使用逐滴反应法。即先将伯胺类化合物与金属离子溶液混合，然后逐滴加入醛、酮类含羰基化合物，剧烈搅拌下，有微量希夫碱生成时立即与大量金属离子反应便可得到希夫碱配合物。

水热合成法即在聚四氟乙烯瓶的高压反应釜中，放入希夫碱配体、金属盐以及溶剂，然后将反应釜置于具有一定温度的烘箱中，反应物与溶剂在高压高温条件下进行混合反应，降温减压后，从溶剂中游离出较纯的晶体。

希夫碱及其金属配合物具有良好的抗肿瘤、抗菌、抗氧化、抗病毒等活性，在化学催化，生物医药，功能材料，食品工业等领域具有良好的应用前景，在电化学领域也发挥着重要的作用。因此，不断开发制备新的希夫碱及其金属配合物，具有很强的科学研究价值和实际应用潜力。

本发明公开了2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱及其钴配合物的制备方法。所述方法是以2,6-二氨基吡啶和4-羧基苯甲醛为原料，不需要加催化剂，即可制备2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱，再以2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱为配体，与乙酸钴反应，制备2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物。本发明的所述方法具有不需加催化剂，工艺简单、重复性好、产率高等优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种2,6-二氨基吡啶缩4-羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物的制备方法。

具体步骤为：

（1）称量0.6000 g（4 mmol）4-羧基苯甲醛溶于10 mL无水乙醇中，磁力搅拌均匀，得到无色透明澄清溶液。