[发明专利]Tl-2223超导薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种Tl‑2223超导薄膜的制备方法，使用银箔或金箔将含铊的非晶态先驱膜与含铊的陪烧靶密封包裹，并在密封氩气或流氧环境中烧结；其中，含铊的非晶态先驱膜的Tl、Ba、Ca、Cu的金属离子摩尔比为2.4～4.5:2:2:3.2～3.8；含铊的陪烧靶由金属离子摩尔比为Tl:Ba:Ca:Cu＝0.8～1.2:2:1～2:2～3的Ba、Ca、Cu的氧化物与Tl₂O₃烧结制得。本发明能够快速越过Tl‑1212、Tl‑2212、Tl‑1223等低温相的成相温区，直接到达Tl‑2223超导相温区，从而制备出纯相薄膜，具有升降温时间和恒温时间短、生产成本低的优点。

技术领域

本发明涉及铊系超导薄膜材料领域。更具体地说，本发明涉及一种Tl-2223超导薄膜的制备方法。

背景技术

Tl₂Ba₂Ca₂Cu₃O₁₀(Tl-2223)超导体具有较高的超导转变温度(125K)、以及较高的上临界磁场，是一种可以在液化天然气温区实现超导输电的材料，在弱电和强电领域应用中有着巨大的潜在价值。

在目前的Tl-2223薄膜合成研究中，制备先驱膜的主要方法包括脉冲激光沉积、超声喷雾热解技术、磁控溅射等。这些研究工艺的共同之处：传统的烧结设备升温速度低，通常为1～10℃/min，即0.017～0.16℃/s。这种方法明显有一个缺点：Tl系有多个成相温度不同的超导相，而Tl-2223的成相温度高于Tl-1212、Tl-2212、Tl-1223的成相温度，采用较低的升温速度使先驱膜在升温过程经历Tl-1212、Tl-2212、Tl-1223成相温区的时间较长，因此，在升温过程首先形成Tl-1212和Tl-2212等超导相，以致达到Tl-2223成相温度时难以消除这些杂相，得到的是混合相薄膜。为了解决这个问题，人们提出了多步成相方法和元素替代法来制备Tl-2223薄膜。这些方法能有效地提高了相的纯度，但还是存在少量的其它相的晶粒，而且增大了单个样品的制备周期(一般为2～5天)，增加了生产成本。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种Tl-2223超导薄膜的制备方法，其能够快速越过Tl-1212、Tl-2212、Tl-1223等低温相的成相温区，直接到达Tl-2223超导相温区，从而制备出纯相薄膜，具有升降温时间和恒温时间短、生产成本低的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种Tl-2223超导薄膜的制备方法，使用银箔或金箔将含铊的非晶态先驱膜与含铊的陪烧靶密封包裹，并在密封氩气或流氧环境中烧结：

氩气环境中：在0～650℃温区，升温速度0.5～20℃/s，在650～850℃温区，升温速度10～40℃/s，在烧结温度830～850℃恒温5～20min，在冷却循环水作用下降至室温，即得；或

流氧环境中：在0～650℃温区，升温速度0.5～20℃/s，在650～930℃温区，升温速度10～40℃/s，在烧结温度918～930℃恒温2～5min，在冷却循环水作用下降至室温，即得；

其中，含铊的非晶态先驱膜的Tl、Ba、Ca、Cu的金属离子摩尔比为2.4～4.5:2:2:3.2～3.8；

含铊的陪烧靶由金属离子摩尔比为Tl:Ba:Ca:Cu＝0.8～1.2:2:1～2:2～3的Ba、Ca、Cu的氧化物与Tl₂O₃烧结制得。

优选的是，所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法，含铊的非晶态先驱膜与含铊的陪烧靶在氩气环境中烧结后还包括补氧热处理：将氩气环境中烧结制备的样品冷却后转移至流氧环境中，以速度1～20℃/s升温至400～710℃温区恒温20～60min，冷却，即得。