[发明专利]基于氮化碳纳米片催化剂的Knoevenagel缩合反应方法有效
申请号: | 201710839129.5 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107824211B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 聂仁峰;李国强;喻小龙;夏清华 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C253/30;C07C255/41 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鸿 |
地址: | 430062 湖北省武汉市武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 氮化 纳米 催化剂 knoevenagel 缩合 反应 方法 | ||
1.一种基于氮化碳纳米片催化剂的Knoevenagel缩合反应方法,其特征在于,其中氮化碳纳米催化剂采用以下步骤制备:
1)将氯化盐、碳氮源和溶剂按照质量比为(0.1~28):(2~8):(100~500)混合并搅拌均匀形成混合物;所述步骤1)中氯化盐为LiCl、NaCl、KCl中的一种,所述碳氮源为三聚氰胺、双氰胺或尿素中的一种,所述溶剂为去离子水;
2)将混合物去除溶剂并干燥形成混合物A;步骤2)中通过旋转蒸发去除溶剂,旋转蒸发的温度为60~80℃;
3)将混合物A置于马弗炉中焙烧形成混合物B;焙烧的温度为500~600℃,升温速率为1~10℃/min,焙烧时间为2~6h;
4)将混合物B用水多次洗涤、分离、干燥得到氮化碳纳米片催化剂;
所述氮化碳纳米片催化剂用于Knoevenagel缩合反应方法中,以苯甲醛和氰乙酸乙酯为原料,所述氮化碳纳米片为催化剂,正丁醇为溶剂,反应温度为50~70℃,反应时间2~4h,经过Knoevenagel缩合反应生成α-氰基肉桂酸乙酯;苯甲醛:氰乙酸乙酯:氮化碳 纳米片催化剂:正丁醇的质量比为108:(226~452):20:4000。
2.根据权利要求1所述的基于氮化碳纳米片催化剂的Knoevenagel缩合反应方法,其特征在于:氯化盐、碳氮源和溶剂的质量比为(0.627~13.82):(2~4):(100~500)。
3.根据权利要求2所述的基于氮化碳纳米片催化剂的Knoevenagel缩合反应方法,其特征在于:氯化盐、碳氮源和溶剂的质量比为(0.627~1.73):(2~4):(100~500)。
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