[发明专利]一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂，其特征在于，按重量份数计，由以下原料组成：

二价铁盐和三价铁盐：5-9份；

合成沸石分子筛：7.5-15份；

天然沸石分子筛粉：52-62份；

无机粘结剂：13-15份；

玻璃纤维：5-8份；

有机粘结剂:2.5-3.0份；

木浆或田菁粉：0.5-0.9份；

硬脂酸：0.3-0.5份；

甘油：1-1.5份；

所述无机粘结剂为凹凸棒粘土或高岭土；

所述有机粘结剂为氨基羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚氧化乙烯中的任意两种按质量比(0.25-1):(0.25-1)组成的混合物；

所述高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)干混

在混料机中按重量份数加入二价铁盐和三价铁盐5-9份、合成沸石分子筛7.5-15份、天然沸石分子筛粉52-62份、无机粘结剂13-15份、有机粘结剂2.5-3.0份和硬脂酸0.3-0.5份进行干混，干混搅拌速度为300-400转/分钟，时间为20-30min，得到混合干物料；

(2)一次混炼

向步骤(1)中所得混合干物料中加入去离子水，控制物料的含水率为38-43wt％，然后进行搅拌混合，搅拌速度为700-800转/分钟，直至混料机中泥料温度到达80-90℃，且在此温度范围内物料混合时间为2-3h；

(3)二次混炼

一次混炼结束后，将玻璃纤维5-8份、木浆或田菁粉0.5-0.9份和甘油1-1.5份加入混料机中进行搅拌混合，搅拌速度为700-800转/分钟，二次混炼泥料温度范围为85-95℃，且在此温度范围内的混练时间为0.5-1h，二次混炼完成后进行排水，控制最终所得可塑性泥料的水含量范围为32.5-34.0wt％；

(4)陈腐

将步骤(3)中所得可塑性泥料进行密封放置18-36h；

(5)挤压成型

将步骤(4)中所得泥料经真空挤出机挤出成型，得到蜂窝式脱硝催化剂成型湿坯，并用内衬海绵的硬纸板箱进行包装；

(6)一次干燥

成型湿坯一次干燥条件由高湿低温逐渐过渡到低湿高温，干燥的环境温度从30℃上升到80℃，干燥的环境湿度从80％下降到20％，干燥时间为30小时-10天，得到一次干燥后的催化剂胚体；

(7)二次干燥

一次干燥后的催化剂胚体从硬纸箱中取出后进行二次干燥，干燥环境温度为60-100℃，干燥时间为6-48小时，得到二次干燥后的催化剂胚体；

(8)焙烧

将步骤(7)中所得二次干燥后的催化剂胚体进行焙烧，焙烧温度为600-620℃，焙烧时间6-36小时，焙烧后得到高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂,其特征在于，所述二价铁盐为乙酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种，所述三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种，所述二价铁盐与所述三价铁盐中铁原子的摩尔比为1:(0.05-0.2)。

3.根据权利要求1所述一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂,其特征在于，所述合成沸石分子筛为硅铝酸盐沸石分子筛或硅铝磷酸盐沸石分子筛，其类型为氢型沸石分子筛或铵型沸石分子筛。

4.根据权利要求3所述一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂,其特征在于，所述硅铝酸盐沸石分子筛中SiO₂与Al₂O₃的摩尔比为(15-50)：1，所述硅铝磷酸盐沸石分子筛中的硅的质量分数为5-15％，所述合成沸石分子筛的类型为氢型沸石分子筛。

5.根据权利要求1所述一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂，其特征在于，所述合成沸石分子筛为SSZ-39、SSZ-16、Zeolite Beta、SAPO-34、SSZ-13、ZSM-5中的一种。

6.根据权利要求1所述一种高温铁基沸石分子筛蜂窝式脱硝催化剂，其特征在于，

步骤(5)所述蜂窝式脱硝催化剂成型湿坯的截面尺寸为长(30-150)mm×宽(30-150)mm，高度为(150-1500)mm；

步骤(6)所述一次干燥有两种方式，一种是在恒温恒湿箱中进行干燥，干燥顺序依次为：在温度30℃-湿度80％的条件下干燥6h，在温度40℃-湿度70％的条件下干燥6h，在温度50℃-湿度60％的条件下干燥6h，在温度60℃-湿度50％的条件下干燥6h，在温度70℃-湿度40％的条件下干燥4h，在温度80℃-湿度35％的条件下干燥2h；另一种是在传统钒钨钛生产线上进行干燥，干燥条件由高湿低温逐渐过渡到低湿高温，干燥的环境温度从30℃上升到60℃，干燥的环境湿度从80％下降到20％，升温过程和湿度降低的过程均为连续过程，升温速率为3℃/天，湿度的下降速率为6％/天，持续干燥时间为10天；

步骤(7)所述焙烧有两种方式，一种是使用马弗炉600-620℃焙烧6h，马弗炉升温速率为1℃/min；另一种是使用连续式网带窑炉进行焙烧，由室温开始进产品，升温速率1℃/min，窑炉最高温度为600-620℃，焙烧时间为30-36h，产品出窑温度范围为60-80℃。