[发明专利]一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法有效
申请号: | 201710840211.X | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107501277B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 范学森;师晓楠;张新迎;何艳 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D491/048 | 分类号: | C07D491/048 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 庞庆芳 |
地址: | 453000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 氢化 化合物 合成 方法 | ||
1.一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下操作:将N-取代氮杂环庚烷1和芳甲酰基甲酸2溶于溶剂中,然后加入铁盐催化剂、氧化剂和碱,加热升温反应制得呋喃酮并氢化吖庚因类化合物3,该合成方法中的反应方程式为:
其中R1为苯基、取代苯基或萘基,取代苯基苯环上的取代基为氟、氯、溴、硝基、C1-4烷基或甲氧基中的一个或多个;R2为C1-4烷基、苯基或取代苯基,取代苯基苯环上的取代基为氟、氯、溴、C1-4烷基或甲氧基;R3为苯基、取代苯基或萘基,取代苯基苯环上的取代基为氟、氯、溴、C1-4烷基或甲氧基;所述铁盐催化剂为三价铁盐,选自三氯化铁、六水合三氯化铁、硫酸铁或九水合硝酸铁。
2.根据权利要求1中一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法,其特征在于:所述反应溶剂选自乙腈、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1中一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法,其特征在于:所述氧化剂选自氧气、二叔丁基过氧化物、过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1中一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法,其特征在于:所述碱选自4-二甲氨基吡啶、碳酸钾、三乙胺或哌啶。
5.根据权利要求1中一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法,其特征在于:反应温度为40-80℃。
6.根据权利要求1中一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法,其特征在于:所述N-取代氮杂环庚烷1、芳甲酰基甲酸2、铁盐催化剂和碱的投料摩尔比为1-3:1-2:0.05-0.5:0.05-0.15。
7.根据权利要求1或3中一种呋喃酮并氢化吖庚因类化合物的合成方法,其特征在于:氧化剂中包含有氧气时,采用在1atm氧气氛围下进行反应;氧化剂中含有二叔丁基过氧化物、过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰时,氧化剂加入量为N-取代吖庚因类化合物1摩尔数的0.5-3倍。
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