[发明专利]一种棒状双金属氧化物材料及制备方法有效
申请号: | 201710840267.5 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107768665B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 陈金喜;刘诗新 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210096 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 氧化物 材料 制备 方法 | ||
1.一种棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:所述的双金属氧化物是NiO-NiCo2O4,是以MOFs为前驱体制备而得,该材料呈均一棒状分布,材料保持了MOFs所特有的多孔性和规整的形貌特征;
该制备方法包括以下步骤:
1)将Co源和Ni源与配位剂、辅助配体及表面活性剂溶解在去离子水中混合,形成混合溶液,超声波处理10-30min;
2)配置NaOH溶液,并将该NaOH溶液逐渐滴加到上述混合溶液中调节其pH;
3)将步骤2)得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯釜中,使用微波反应器加热,设置反应温度110-170℃,反应时间30-60min;
4)将步骤3)所得的溶液自然冷却至室温,离心、洗涤,在50-70℃中真空干燥至恒重,得到玫瑰色粉末,即为双金属氧化物材料的MOFs前驱体;
5)将前驱体MOFs置于坩埚中,采用马弗炉在空气氛围下煅烧,得到黑色粉末,即为目标产物的一种棒状双金属氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述Co源为CoCl2·6H2O,Ni源为NiCl2·6H2O。
3.根据权利要求1或2中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述Co源与Ni源的摩尔比值为0.5-3。
4.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述配位剂为1,4-环己二酸,所述辅助配体为1,10-邻菲罗啉,所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
5.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述NaOH溶液的浓度为4-8mol/L。
6.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述pH值为5-9。
7.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的离心,转速为5000-8000r/min,离心时间为10-30min,用乙醇和水分别洗涤3次。
8.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中的煅烧,温度为450-650℃,煅烧时间为1-2h,升温速率为1-5℃/min。
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