[发明专利]长链二元酸水相熔融结晶工艺有效
| 申请号： | 201710840622.9 | 申请日： | 2017-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109516913B | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 杨晨;秦兵兵;刘修才 | 申请（专利权）人： | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司;凯赛（太原）生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C51/47;C07C51/43;C07C55/02;C07C55/20;C07C55/21;C07C57/13 |
| 代理公司： | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人： | 王莹;于宝庆 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二元酸 熔融 结晶 工艺 | ||
1.一种长链二元酸的水相熔融结晶工艺，其特征在于，将长链二元酸粗品和水混合均匀，升温至固体全部熔融后保温，均匀搅拌下，程序降温至终点温度，到达终点温度后进行过滤，并用纯水洗涤滤饼，烘干；
其中，所述程序降温，降温速率需根据物系调整，即析出点前1-2℃降温速率为10-20℃/h，随后以1-10℃/h的速率降温至油状熔融物转变为晶体，保温0.5-2h待其完全转变和充分熟化；之后以6-20℃/h降温至终点温度；
其中所述长链二元酸粗品和水按照1:2-25的质量比例混合，并且
其中所述熔融温度低于所述长链二元酸熔点15-25℃，当熔融温度高于水溶液沸点时，密封加热。
2.根据权利要求1所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述长链二元酸为壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸或9-烯-十八碳二酸中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述长链二元酸粗品由生物法制备的长链二元酸发酵液直接酸化沉淀得到或来自于发酵、精制过程中排出的富含长链二元酸的废液。
4.根据权利要求3所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述长链二元酸粗品和水的质量比为1:5-15。
5.根据权利要求4所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述长链二元酸粗品和水的质量比为1:4、1:9、1:10或1:11。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述熔融保温时间为0.2-3h。
7.根据权利要求6所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述熔融保温时间为0.5-2h。
8.根据权利要求6所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述熔融保温时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1-4任一项所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述终点温度为20-80℃。
10.根据权利要求9所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述终点温度为30-60℃。
11.根据权利要求9所述的一种长链二元酸水相熔融结晶工艺，其特征在于，所述终点温度为40-60℃。
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