[发明专利]一种对甲苯磺酰甲基异腈及其制备方法在审
| 申请号： | 201710840917.6 | 申请日： | 2017-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN107501140A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 王华 | 申请（专利权）人： | 江苏亘德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/28 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙)11400 | 代理人： | 高之波,胡建锋 |
| 地址： | 226600 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲苯 甲基 及其 制备 方法 | ||
1.一种对甲苯磺酰甲基异腈，其特征在于：按重量份包括N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺220-340份、二甲基氯乙烷115-174份、无水乙醚130-200份和乙腈47-69份、乙醇95-142份和正乙烷32-57份、丁苯64-86份、活性炭100-129份、石油醚193-263份。
2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰甲基异腈，其特征在于：所述活性炭含水量为6-8％。
3.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰甲基异腈，其特征在于：所述N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列过程：将羟甲基磺酸钠、四异丙氧基钛、丙酸加入到带有搅拌器的反应釜中，并加入足量的去离子水，持续搅拌20-35m，然后放入-34℃的冷藏箱中冷却14h，收集白色晶体，放入烧杯中用5％的氯化钠溶液在搅拌下充分洗涤。
4.一种制备权利要求1-5任一项所述对甲苯磺酰甲基异腈的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在装有搅拌器的反应釜中，一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈，将搅拌中的悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3℃，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在30-50m内匀速滴加完毕，白色悬浮液逐渐变成棕色；
步骤二:将上述棕色悬浮液保持0℃再搅拌40min，搅拌的同时加入冰水，棕色悬浮液吸滤出暗棕色沉淀，将暗棕色沉淀溶于50-70℃的丁苯中，加入活性炭，搅拌10m后过滤，在旋荡下加石油醚于溶液中，30m后吸滤出沉淀并在真空干燥器中干燥6-8h，即制得淡棕色无色固体产物。
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