[发明专利]一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相及其制备方法及应用

权利要求书

1.一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相，其结构式为式Ⅰ：

2.权利要求1所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行操作：

(a)色谱用多孔球形硅胶经盐酸酸化处理后，水洗至中性，真空干燥后得到表面活化的硅胶；

(b)丙烯醛与己二胺溶于高氯酸溶液中，发生闭环反应，生成二十二烷基杂环配体；

(c)二十二烷基杂环配体溶解于四氢呋喃溶液，与γ-异氰丙基三乙氧基硅烷的四氢呋喃溶液混合，置于常温下，搅拌加热回流，生成二十二烷基杂环硅烷试剂；

(d)N₂环境下将二十二烷基杂环硅烷试剂溶液中加入酸化硅胶，搅拌加热回流。所得悬浊液过滤，并用四氢呋喃水溶液和乙醇进行冲洗；

(e)对在(d)中得到的四氮二十二烷基杂环色谱固定相过滤，真空干燥，保存。

3.根据权利要求2所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中硅胶的酸化条件为用浓盐酸加热回流4～6h，用水洗至中性，在真空120℃以下干燥6～8h。

4.根据权利要求2所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中丙烯醛与己二胺的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求2所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中二十二烷基杂环配体与γ-异氰丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求2所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中搅拌时间为10～15h，加热至60～80℃，回流1～3h。

7.根据权利要求2所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中的搅拌时间为10～15h，加热温度60～80℃，回流24h，冲洗所用溶液为四氢呋喃水溶液和乙醇。

8.根据权利要求7所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述的四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的体积比为2:1，乙醇50ml。

9.根据权利要求2所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤(e)中真空干燥箱中温度为60～80℃，干燥时间10～15h。

10.根据权利要求1所述的一种四氮二十二烷基杂环键合硅胶色谱固定相用于多环芳烃类，酚类以及胺类化合物的分离。