[发明专利]上转换绿色发光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种上转换绿色发光粉，其特征在于，该上转换绿色发光粉为稀土掺杂钙稳定氧化锆上转换绿色发光粉，其化学式为：ZrCa_0.15Yb_yHo_zO_{2.15+1.5(y+z)}。

2.根据权利要求1所述的上转换绿色发光粉，其特征在于：所述上转换绿色发光粉的基质材料为钙稳定氧化锆粉末。

3.根据权利要求1所述的上转换绿色发光粉，其特征在于：其发光激活剂离子为Ho³⁺。

4.根据权利要求1所述的上转换绿色发光粉，其特征在于：其发光敏化剂离子为Yb³⁺。

5.根据权利要求1所述的上转换绿色发光粉，其特征在于： 0.03≤y≤0.05，0.0005≤z≤0.001。

6.根据权利要求1所述的上转换绿色发光粉，其特征在于，此种发光粉是以浓氨水为沉淀剂获得前驱体，并将前驱体经过1100℃煅烧2h以及球磨处理而获得的。

7.根据权利要求1所述的上转换绿色发光粉的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：

a) 将稀土氧化物Ho₂O₃、Yb₂O₃，分别与浓硝酸按照1:7的摩尔比混合并加水稀释，经70～80℃水浴溶解制备出浓度为0.01mol/L的Ho (NO₃)₃溶液，以及0.2mol/L的Yb(NO₃)₃水溶液；b) 根据材料ZrCa_0.15Yb_yHo_zO_{2.15+1.5(y+z)}中各组成元素的相对含量换算出硝酸氧锆、四水合硝酸钙的所需质量以及步骤a)制备浓度为0.01mol/L的Ho (NO₃)₃以及浓度为0.2mol/L的Yb(NO₃)₃稀土硝酸盐溶液的所需用量；称取0.01mol（即2.33g）硝酸氧锆于烧杯中,再按照Zr:Ca:Yb: Ho=1:0.15:y:z的摩尔比分别量取0.01ymol的Yb(NO₃)₃溶液以及0.01zmol的Ho (NO₃)₃加入到烧杯中，最后称取0.0015mol的四水合硝酸钙加入烧杯，并向烧杯中加入50mL去离子水，经过磁力搅拌器快速搅拌使溶液变为完全澄清，使Zr⁴⁺离子浓度为0.2mol/L；

c)在搅拌状态下，将浓氨水缓慢倒入b)步骤所得溶液，当溶液pH值达到9～10时停止加入氨水，并继续搅拌10～20min；

d)称取0.0015mol的无水碳酸钾完全溶解在15mL去离子水中，并倒入c)步骤获得的白色溶液中，继续搅拌3～4h；

e)停止搅拌后将所得产物进行抽滤洗涤，抽滤过程首先用去离子水洗涤3～4次，再用无水乙醇洗涤一次，最后将滤饼置于120℃恒温鼓风干燥箱烘干；

f) 将e)步骤烘干的前驱物块体装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉中煅烧，升温速率为5K/min，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为2h，煅烧停止后随炉自然冷却至室温；

g)将煅烧后的样品与氧化锆球磨珠按照1：4的质量比混合，加入去离子水润湿，以600rad/min的转速在行星球磨机中连续球磨1h，球磨结束后分离出磨球并在恒温鼓风干燥箱干燥可得上转换绿色发光粉粉末。

8.根据权利要求书7所述的上转换绿色发光粉，其特征在于： 0.03≤y≤0.05，0.0005≤z≤0.001。