[发明专利]一种D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂有效
申请号: | 201710842051.2 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107670643B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 赵震;袁仕祯;陈锐 | 申请(专利权)人: | 安徽良臣硅源材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C11B3/10 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 付涛 |
地址: | 237200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸甘油酸 酯键合 硅胶 油脂 吸附剂 | ||
1.一种D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂,其特征在于,包括以下步骤制成:
(1)以水玻璃和硫酸为原料,经过凝胶、酸化处理、老化、洗涤、扩孔、干燥得到硅胶;
(2)硅胶与3-溴-丙醇反应得到中间体I:步骤(1)中制备的4.1-4.3 g的硅胶置于反应釜中,加入2-4mL的3-溴-丙醇和50-70mL异丙醇作为溶剂,添加硅胶质量0.01-0.03%的催化剂,在氮气保护下加热搅拌回流7-9h,反应结束后,采用无水乙醇进行洗涤,然后烘干得到中间体I,所述中间体I为
;
(3)中间体I与D-(-)-3-磷酸甘油酸反应得到D-(-)-3-磷酸甘油酸酯手性分子键合油脂硅胶:取0.72-0.74g的D-(-)-3-磷酸甘油酸盐,溶于28-32mL丙醇中,再加步骤(2)中制备的中间体I,在40-50℃下震荡反应22-26h,过滤,得到D-(-)-3-磷酸甘油酸酯手性分子键合油脂硅胶;
(4)将D-(-)-3-磷酸甘油酸酯手性分子键合硅胶经过洗涤后,在室温下真空干燥得到成品D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂;
(5)将成品D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂经检验合格后,进行包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂,其特征在于,所述步骤(1)中硅胶制备方法具体为:将质量浓度为6.1%的静置澄清的硅酸钠溶液和质量浓度为30%的稀硫酸按1:1体积比混合后,在35℃下反应1h,得到硅溶胶,温度调节至25℃,继续保温45min,得到硅凝胶,将硅凝胶在老化槽中进行老化45h,然后将硅凝胶切割成不大于3.5cm的碎块,并采用蒸馏水进行水洗10min,经过水洗后,将硅凝胶置于质量浓度为0.015%硫酸溶液中,于22℃下浸泡18h,直到凝胶中含酸量达到0.012%为止,然后取出,烘干,即得。
3.根据权利要求1所述的一种D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂为氯铂酸。
4.根据权利要求1所述的一种D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂,其特征在于,所述步骤(3)中D-(-)-3-磷酸甘油酸盐为D-(-)-3-磷酸甘油酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂,其特征在于,所述步骤(4)中真空干燥为在真空度为0.04MPa、温度为60℃下进行干燥。
6.根据权利要求1所述的一种D-(-)-3-磷酸甘油酸酯键合硅胶油脂吸附剂,其特征在于,所述步骤(4)中D-(-)-3-磷酸甘油酸酯手性分子键合硅胶依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤三次。
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