[发明专利]一种处理四氯化碳的加氮裂化反应器

权利要求书

1.一种处理四氯化碳的加氮裂化反应器，其特征在于：包括：待处理液入口管（1），药剂加入泵（2），加热管（3），V型导流板（4），U型导流板（5），硫酸喷管（6），中控器（7），出液口（8），缓冲室（9），裂化发生器（10），硫酸分配室（11），硫酸管（12）和导流通道板（13）；

所述待处理液入口管（1）位于加氮裂化反应器的底部，所述V型导流板（4）位于加氮裂化反应器的内底部，且位于待处理液入口管（1）的上方；所述V型导流板（4）由多个V字形、且V字开口横向等距排列的挡板组成；所述V型导流板（4）上部设有U型导流板（5），所述U型导流板（5）由导流通道板（13）以及导流通道板（13）两侧连有导流板构成的U型结构，且上部开口宽度大于下部的导流通道板（13）宽度，所述U型导流板（5）顶部为锯齿状；所述导流通道板（13）下部设有与外部高压蒸汽连通的加热管（3）；所述U型导流板（5）上部设有多个相互平行且等距分布排列的硫酸喷管（6）；所述硫酸喷管（6）的侧壁上设有多个孔径为0.1～0.5mm的通孔；所述硫酸喷管（6）与带有硫酸管（12）的硫酸分配室（11）连通；所述裂化发生器（10）位于硫酸喷管（6）上部，且穿过硫酸喷管（6）向下延伸至V型导流板（4）的上部；所述裂化发生器（10）呈圆柱形，在其顶部外围设有缓冲室（9），所述缓冲室（9）一侧设有药剂加入管，所述药剂加入管上依次设有中控器（7）和药剂加入泵（2），所述缓冲室（9）顶部设有出液口（8），出液口（8）上檐与出液槽贯通；

所述裂化发生器（10）包括：溶液入口（10-1），催化剂缓冲室（10-2），催化剂支管（10-3），旋转电机（10-4），处理后溶液出口（10-5），氮输送泵（10-6），氮输入管（10-7），氮气分配室（10-8）和裂化板（10-9）；

所述裂化发生器（10）的底部为溶液入口（10-1），所述溶液入口（10-1）上部设有裂化板（10-9），所述裂化板（10-9）顶部设有处理后溶液出口（10-5）；所述裂化发生器（10）的顶部安装有与裂化板（10-9）顶部相连的旋转电机（10-4）；所述旋转电机（10-4）与中控器（7）导线连接；

所述裂化板（10-9）是由多层圆环盘状薄片安装在主输送管（10-9-5）上构成；围绕所述裂化板（10-9）的四周设有多个相间均匀分布、且通过支架固定安装在主输送管（10-9-5）上的催化剂缓冲室（10-2）和氮气分配室（10-8），主输送管（10-9-5）与催化剂缓冲室（10-2）和氮气分配室（10-8）相通，所述氮气分配室（10-8）与带有氮输送泵（10-6）的氮输入管（10-7）连通；所述氮输送泵（10-6）与中控器（7）导线连接，氮输送泵（10-6）与外部氮储罐连通；所述催化剂缓冲室（10-2）与催化剂支管（10-3）连通；

所述裂化板（10-9）包括：输送支管（10-9-1），分配支管（10-9-2），弧形通水道（10-9-3），释放孔（10-9-4）和主输送管（10-9-5）；

所述裂化板（10-9）中每层圆环盘状薄片分为多个扇形区域，且相邻扇形区域之间设有输送支管（10-9-1）；所述输送支管（10-9-1）与主输送管（10-9-5）连通；所述扇形区域内设有多条弧形的分配支管（10-9-2），且相邻分配支管（10-9-2）之间设有弧形通水道（10-9-3）；所述分配支管（10-9-2）的上部和下部均设有释放孔（10-9-4），且分配支管（10-9-2）的两端分别与一侧对应的输送支管（10-9-1）连通。

2.根据权利要求1所述的加氮裂化反应器，其特征在于：所述U型导流板（5）的高度为10-20cm、长度为60-80cm。

3.根据权利要求1所述的加氮裂化反应器，其特征在于，所述裂化板（10-9）中每层圆环盘状薄片，由以下组分按重量份数配比组成：

超纯水259.662～484.506份；C8-10-脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯51.668～93.655份；磺基琥珀酸混合双酯钠54.885～163.88份；N-[(三氟代甲基)磺酰基]-1,1,1-三氟代-甲烷磺酰胺50.204～67.759份；N,N-二(二甲基硅基)乙酰胺53.810～110.890份；1-氨基-4-[(4-十二烷基苯)-氨基]-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐56.338～117.428份；锝纳米微粒58.463～113.63份；1-氨基-9,10-二氢-4-[[4-[[甲基[(4-甲苯基)磺酰基]氨基]甲基]苯基]氨基]-9,10-二氧化蒽-2-磺酸51.148～93.47份；1-[2-(N,N-二甲氨)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑53.118～93.350份；1-氨基-9,10-二氢代-4-[(2-甲苯基)氨基]-9,10-二氧代-2-蒽磺酸钠盐53.629～76.248份；2-[(2,5-二氯苯基)偶氮]-N-(6-乙氧基-2-苯并噻唑基)-3-氧代丁酰胺42.111～78.385份；甲基-3-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)41.288～84.185份；3,5-二甲磺酸氧基苯甲醛50.63～95.380份；4-(5-氨基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基偶氮)-2,5-二氯代-苯磺酸单锂盐60.892～104.736份；质量浓度为50.8ppm～317.7ppm的硫酸单十二烷基酯铵83.911～137.565份；

所述裂化板（10-9）中每层圆环盘状薄片的制备方法，按如下步骤进行：

第1步：在搅拌间歇反应罐中，加入超纯水和C8-10-脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯，启动搅拌间歇反应罐中的搅拌机，设定转速为52rpm～98rpm，启动搅拌间歇反应罐中的机油加热器，使温度升至67.4℃～68.9℃，加入磺基琥珀酸混合双酯钠搅拌均匀，进行亚硝基化反应44.2～55.6分钟，加入N-[(三氟代甲基)磺酰基]-1,1,1-三氟代-甲烷磺酰胺，通入流量为43.304m³/min～84.488m³/min的氦气0.5～0.7小时；之后在搅拌间歇反应罐中加入N,N-二(二甲基硅基)乙酰胺，再次启动搅拌间歇反应罐中的机油加热器，使温度升至84.4℃～117.9℃，保温44.3～55.2分钟，加入1-氨基-4-[(4-十二烷基苯)-氨基]-9,10-二氢-9,10-二氧代-2-蒽磺酸单钠盐，调整搅拌间歇反应罐中溶液的pH值为4.8～8.9111，保温44.3～284.2分钟；

第2步：另取锝纳米微粒，将锝纳米微粒在功率为5.89KW～11.22KW下超声波处理0.5～0.7小时；将锝纳米微粒加入到另一个搅拌间歇反应罐中，加入质量浓度为54.4ppm～284.5ppm的1-氨基-9,10-二氢-4-[[4-[[甲基[(4-甲苯基)磺酰基]氨基]甲基]苯基]氨基]-9,10-二氧化蒽-2-磺酸分散锝纳米微粒，启动搅拌间歇反应罐中的机油加热器，使溶液温度在4.83×10℃～8.99×10℃之间，启动搅拌间歇反应罐中的搅拌机，并以4.84×10²rpm～8.97×10²rpm的速度搅拌，调整pH值在4.8～8.9之间，保温搅拌5.8×10^-1～11.2×10^-1小时；之后停止反应静置5.8×10～11.2×10分钟，去除杂质；将悬浮液加入1-[2-(N,N-二甲氨)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑，调整pH值在1.3～2.4之间，形成沉淀物用超纯化水洗脱，通过离心机在转速4.440×10³rpm～9.280×10³rpm下得到固形物，在2.55×10²℃～3.773×10²℃温度下干燥，研磨后过8.440×10³～9.280×10³目筛，备用；

第3步：另取1-氨基-9,10-二氢代-4-[(2-甲苯基)氨基]-9,10-二氧代-2-蒽磺酸钠盐和第2步处理后锝纳米微粒，混合均匀后采用原位α射线小角度散射辐照，原位α射线小角度散射辐照的能量为41.725MeV～69.643MeV、剂量为89.645kGy～129.154kGy、照射时间为53.8～78.4分钟，得到性状改变的1-氨基-9,10-二氢代-4-[(2-甲苯基)氨基]-9,10-二氧代-2-蒽磺酸钠盐和锝纳米微粒混合物；将1-氨基-9,10-二氢代-4-[(2-甲苯基)氨基]-9,10-二氧代-2-蒽磺酸钠盐和锝纳米微粒混合物置于另一搅拌间歇反应罐中，启动搅拌间歇反应罐中的机油加热器，设定温度52.6℃～98.4℃，启动搅拌间歇反应罐中的搅拌机，转速为44rpm～439rpm，pH调整到4.8～8.9之间，脱水53.7～67.2分钟，备用；

第4步：将第3步得到的性状改变的1-氨基-9,10-二氢代-4-[(2-甲苯基)氨基]-9,10-二氧代-2-蒽磺酸钠盐和锝纳米微粒混合物，加至质量浓度为54.4ppm～284.5ppm的2-[(2,5-二氯苯基)偶氮]-N-(6-乙氧基-2-苯并噻唑基)-3-氧代丁酰胺中，并流加至第1步的搅拌间歇反应罐中，流加速度为189.363mL/min～917.421mL/min；启动搅拌间歇反应罐搅拌机，设定转速为58rpm～98rpm；搅拌4.8～8.9分钟；再加入甲基-3-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)，启动搅拌间歇反应罐中的机油加热器，升温至88.9℃～125.3℃，pH调整到4.8～8.9之间，通入氦气通气量为43.533m³/min～84.60m³/min，保温静置78.3～108.7分钟；再次启动搅拌间歇反应罐搅拌机，转速为53rpm～98rpm，加入3,5-二甲磺酸氧基苯甲醛，使其反应液的烃类比值为5.89～11.22，并使得pH调整到4.8～8.9之间，保温静置77.8～117.6分钟；

第5步：启动搅拌间歇反应罐中的搅拌机，设定转速为50rpm～117rpm，启动搅拌间歇反应罐中的机油加热器，设定搅拌间歇反应罐内的温度为1.826×10²℃～2.492×10²℃，加入4-(5-氨基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基偶氮)-2,5-二氯代-苯磺酸单锂盐，亚硝基化反应44.2～55.4分钟；之后加入硫酸单十二烷基酯铵，启动搅拌间歇反应罐中的机油加热器，设定搅拌间歇反应罐内的温度为128.8℃～184.4℃，pH调整至4.8～8.9之间，压力为0.5MPa～0.6MPa，反应时间为0.4～0.9小时；之后降压至0MPa，出料入压模机，即得到裂化板（10-9）中每层圆环盘状薄片；

所述锝纳米微粒的粒径为58.5μm～68.6μm。