[发明专利]一种早强保坍型聚羧酸型减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201710843290.X | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN109517114B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 谭俊华;彭军辉;朱开金;赵彦亮;刘菲 | 申请(专利权)人: | 太原工业学院 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/58;C08F220/06;C08F222/22;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232 | 代理人: | 赵长林 |
地址: | 030008 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 早强保坍型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种早强保坍型聚羧酸型减水剂,其特征在于:所述早强保坍型聚羧酸型减水剂的结构式如式(I)所示:
其中n,x,y,z为正整数;所述早强保坍型聚羧酸型减水剂包括以下重量份数的组份:甲基烯丙基聚氧乙烯醚:0.8-1.2份;N-羟甲基丙烯酰胺:3-5份;功能单体:2-4份;丙烯酸:5-9份;过硫酸铵:0.02-0.04份,亚硫酸氢钠:0.01-0.02份,链转移剂:0.005-0.01份;所述功能单体的结构式如式(II)所示:
2.根据权利要求1所述的一种早强保坍型聚羧酸型减水剂,其特征在于:所述功能单体按照如下步骤合成而成:取等物质的量的马来酸、酒石酸加入反应器中,加热至60-80℃,在回流冷凝的条件下搅拌反应20-50min后,再将等物质的量的三乙醇胺用恒压滴液漏斗滴入反应器中,继续升温至95-105℃,封闭反应5-6h,自然冷却即得到功能单体。
3.根据权利要求1所述的一种早强保坍型聚羧酸型减水剂,其特征在于:所述链转移剂为疏基丙酸或疏基乙酸或异丙醇或甲基丙烯磺酸钠或烷基硫醇或烷基二硫代黄原酸酯类。
4.如权利要求1所述的早强保坍型聚羧酸型减水剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、向反应器中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚,N-羟甲基丙烯酰胺,功能单体和水,然后加热溶解;
S2、当温度升至50-70℃时,加入亚硫酸氢钠,然后搅拌不少于10min;
S3、再向反应器中分别用恒压滴液漏斗滴加配好的链转移剂溶液,丙烯酸溶液和过硫酸铵溶液,滴加速度0.15-0.30ml/min,然后保温继续反应1.0-1.5h;
S4、反应结束后,冷却至20-30℃,再用氢氧化钠溶液调节pH值到6.5-7.5,即得到最终产物。
5.根据权利要求4所述的一种早强保坍型聚羧酸型减水剂的制备方法,其特征在于:在S3中,过硫酸铵溶液最后滴加完毕,延迟至少30min。
6.根据权利要求4所述的一种早强保坍型聚羧酸型减水剂的制备方法,其特征在于:在S4中,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%-50%。
7.根据权利要求4所述的一种早强保坍型聚羧酸型减水剂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂为疏基丙酸或疏基乙酸或异丙醇或甲基丙烯磺酸钠或烷基硫醇或烷基二硫代黄原酸酯类。
8.根据权利要求4所述的一种早强保坍型聚羧酸型减水剂的制备方法,其特征在于:在S3中,所述链转移剂溶液的浓度为0.20-0.30mol/L。
9.根据权利要求4所述的一种早强保坍型聚羧酸型减水剂的制备方法,其特征在于:在S3中,所述丙烯酸溶液的浓度为0.03-0.06mol/L;所述过硫酸铵溶液的浓度为0.03-0.06mol/L,所用过硫酸铵质量为乙烯基单体质量的2-4%,所用亚硫酸氢钠与过硫酸铵的摩尔比为1:1.5-2.5。
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