[发明专利]通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法有效
申请号: | 201710843782.9 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107721814B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 张越涛;何江华;李旋 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07C22/04 | 分类号: | C07C22/04;C07C17/093;C07C39/04;C07C39/08;C07C39/28;C07C37/00;C07C37/055;C07F5/02 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 取代 反应 降解 木质素 模型 化合物 方法 | ||
1.一种通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法,其特征在于,以木质素模型化合物以及有机溶剂可溶的木质素为底物,以B的卤代化合物BX3为亲核试剂,通过亲核取代反应,在-78℃到60℃条件下,反应0.5h~36h,同时实现木质素模型化合物、木质素降解,及X取代基的连接;所述的X是Cl、Br或I;所述的木质素模型化合物是以β-O-4方式连接的;
具体过程为:
在手套箱中,将木质素模型化合物或者有机溶剂可溶的木质素加入到装有有机溶剂的反应瓶中,再加入计算当量的BX3亲核试剂,在-78℃到60℃条件下反应0.5h~36h,得到卤化物,以及酚类化合物,所述的卤化物为氯化物、溴化物或碘化物;将反应混合物用相应当量的水淬灭,用石油醚与乙酸乙酯的混合液做洗脱剂,硅胶快速柱色谱进一步纯化。
2.根据权利要求1所述的一种通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法,其特征在于,按摩尔计,亲核试剂BX3的用量为反应底物的0.5-4倍。
3.根据权利要求1所述的一种通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法,其特征在于,所述的木质素模型化合物,结构式如下:
4.根据权利要求1所述的一种通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法,其特征在于,所述的BX3亲核试剂为BBr3。
5.根据权利要求1~4任一所述的一种通过亲核取代反应降解木质素和木质素模型化合物的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、甲苯或氟苯溶液。
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