[发明专利]一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：七次过滤、两次蒸馏、两次电解和一次焙烧。本发明提供的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，与传统的制备工艺相比，本发明中无二氧化硫产生，且制备的磷酸铁中不含氧化铁和氯离子，品质更高，由此制得的磷酸铁锂电池不存在单质铁短路问题，可实现快充。利用固废转化新能源材料，解决了当地环境污染问题，还可以制得高品质磷酸铁，促进金属制品行业的可持续发展，降低了新能源材料的生产成本，同时可从氧化铁废料中制备单质铅锌原料，还可以制得氯化亚铁和次氯酸钠，有利于推广和普及。

技术领域

本发明属于化工技术领域，更具体地说，尤其涉及一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。高纯度的二水磷酸铁的颜色为近白色或浅(淡)黄白色粉末，随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物呈黄白色粉末。二水物磷酸铁中磷超标时外观呈灰白色或暗灰白色；如铁超标时呈暗黄色。磷铁比是衡量磷酸铁品质最关键的指标，也是决定磷酸铁锂品质最关键的因素。磷酸铁中如存在大量的二价铁或钠、钾、硫酸根、铵根离子时，二水磷酸铁则呈暗黑色或灰白色。振实密度：1.13～1.59g/cm3，松装密度0.75～0.97g/cm3。加热时易溶于盐酸，但难溶于其它酸，几乎不溶于水、醋酸、醇。

传统的磷酸铁制备方法之一是用二价铁盐(如硫酸亚铁)和磷酸氢氨，磷酸，氨水，双氧水等反应合成。该技术方法有不可避免的副产物铵盐(硫酸铵)，硫酸铵溶液总量较大且含量低，环保处理起来成本高，且容易污染环境，并且副产物价值不高。此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。传统的磷酸铁制备方法之二是用纯铁与强酸反应生成三价铁，然后再与磷酸反应生成磷酸铁。强酸引入的强酸根(例如硫酸根)容易附着在所制得的磷酸铁产品表面使产品呈现酸性，因此往往需要再使用铵来调节酸碱度，此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：

S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；

S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；

S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；

S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；

S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；

S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；

S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；

S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；