[发明专利]百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的制备方法有效
| 申请号： | 201710846370.0 | 申请日： | 2017-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN107602563B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 祁超;魏慧龙;杨建平;钟理祥;钱超;陈新志 | 申请（专利权）人： | 马鞍山德鸿生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 243000 安徽省马*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 三唑 嘧啶 有机溶剂 正丙基 三氮唑嘧啶酮 百草枯 催吐剂 制备 溴代正丙烷 蒸馏回收 残余物 缚酸剂 有机碱 重结晶 分液 萃取 | ||
1.2-氨基-6-甲基-4-正丙基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)、以2-氨基-6-甲基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮和溴代正丙烷为原料，有机碱为三乙胺，在有机溶剂Ⅰ中进行反应，反应温度为60～80℃，反应时间为5～8h，得含2-氨基-6-甲基-4-正丙基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮的溶液；
2-氨基-6-甲基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮、溴代正丙烷、有机碱的摩尔比为1：(1～1.5)：(1～2)；
2)、将所得的含2-氨基-6-甲基-4-正丙基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮的溶液蒸馏回收有机溶剂Ⅰ，所得的残余物加入水和有机溶剂Ⅱ进行萃取、分液，重结晶，得2-氨基-6-甲基-4-正丙基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-6-甲基-4-正丙基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮的制备方法，其特征是：
有机溶剂Ⅰ为三氯甲烷、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
有机溶剂Ⅱ为卤代烷或低级脂肪酸酯。
3.根据权利要求2所述的2-氨基-6-甲基-4-正丙基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮的制备方法，其特征是：
所述卤代烷为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿；
所述低级脂肪酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯。
4.根据权利要求1～3任一所述的2-氨基-6-甲基-4-正丙基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮的制备方法，其特征是：
步骤1)中，每1mol的2-氨基-6-甲基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮配用800～1500ml的有机溶剂Ⅰ；
步骤2)中，每1mol的2-氨基-6-甲基-[1，2，4]-三唑并[1，5-a]嘧啶-5-酮配用700～1200ml的有机溶剂Ⅱ以及200～400ml的水。
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