[发明专利]一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法有效
申请号: | 201710847174.5 | 申请日: | 2017-09-19 |
公开(公告)号: | CN107473242B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 李良彬;马木林;谢军;胡志华;叶明;曾宪勤;彭爱平;江姚泉;李芳芳 | 申请(专利权)人: | 江西赣锋锂业股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 焦烨鋆 |
地址: | 338015 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 碳酸锂 制备 高纯 氧化锂 方法 | ||
1.一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、酸化中和:将一定重量的电池级碳酸锂,置于反应容器中,边搅拌边加入质量百分比浓度为50~70%浓硝酸,通过滴加电池级氢氧化锂和50~70%浓硝酸,将混合溶液的pH控制为6~8;
B、过滤除杂:将A步骤得到的混合溶液过滤,得到初次过滤溶液,然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸,使初次过滤溶液的pH达到11~13,再一次过滤得到二次过滤溶液,再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸,通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使二次过滤溶液的pH达到1~2,得到调节溶液;
C、结晶、分离与干燥:将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶,得到硝酸锂过饱和溶液,冷却至常温后离心分离,经过干燥后得到硝酸锂;
D、高温分解:将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中,然后抽真空至-0.01MPa~-0.09MPa,先在2~3h内快速升温至500℃,随后6~10h升温至650~750℃,并保持在这一温度8~12h,其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa~-0.09MPa,最终得到高纯氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法,其特征在于:所述B步骤为:将A步骤得到的混合溶液过滤,得到初次过滤溶液,然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得初次过滤溶液的pH达到6~8,再次过滤得到中间过滤溶液,然后再向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到11~13,再一次过滤得到二次过滤溶液,再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸,通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使二次过滤溶液的pH达到1~2,得到调节溶液。
3.根据权利要求2所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法,其特征在于:所述B步骤为:将A步骤得到的混合溶液过滤,得到初次过滤溶液,然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得初次过滤溶液的pH达到7,再次过滤得到中间过滤溶液,然后再 向中间过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使得中间过滤溶液的pH达到12,再一次过滤得到二次过滤溶液,再向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸,通过向二次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50~70%浓硝酸使二次过滤溶液的pH达到2,得到调节溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤D为:将C步骤得到的的一定量硝酸锂放入所述带有尾气吸收装置的分解炉中,然后抽真空至-0.01MPa~-0.09MPa,先2~3h快速升温至500℃,随后6~10h升温至700~750℃,并保持在这一温度8~12h,其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa~-0.09MPa,最终得到高纯氧化锂。
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