[发明专利]一种3-巯基丙酸的合成方法

说明书

本发明属于巯基化合物合成领域，尤其涉及一种3‑巯基丙酸的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)、将丙烯酸按照设定流量进入气化室中，硫化氢与丙烯酸按一定摩尔比通入混合器中混合均匀；(2)、启动填装有催化剂的等离子体反应器，将所述混合气体通入所述等离子体反应器中进行反应，控制反应温度与压力；(3)、反应完成后，经冷却精馏，得到3‑巯基丙酸。本发明提供的方法能有效合成3‑巯基丙酸，整个合成过程在‑0.05～0.1MPa下进行，工艺简单，可实现连续化操作。实验结果表明，本发明提供的方法对3‑巯基丙酸的平均收率为78.77％。

技术领域

本发明属于属于巯基化合物合成领域，尤其涉及一种3-巯基丙酸的合成方法。

背景技术

3-巯基丙酸是一种重要的化工原料，主要应用领域为医药、助剂和减水剂等。可用来制备医药芬那露(氯美扎酮)，此药有安眠镇定的功效；可用来制备季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯，这是一种用于有机合成的中间体，作为固化剂可用于涂料领域；可用于制备聚羧酸系高效减水剂，以及合成有机锡、有机锑等热稳定剂。目前其国内外主要的工艺路线是以丙烯腈和硫氢化钠为原料进行生产，此工艺在常压下即可进行，但是丙烯腈是剧毒品，受公安部门管制，并且其工艺流程长，对反应温度和时间有着苛刻的要求，操作弹性低，三废多，环境污染大，该工艺有逐步被淘汰的趋势。

专利CN101125827A公开了一种用氢氧化钠、硫氢化钠、多硫化钠、丙烯腈为原料，在20-70℃下需要保温反应3小时，然后用铁粉还原得到3-巯基丙酸的合成方法。该方法的原料中丙烯腈是剧毒品，反应时间较长，产品后处理需要会产生大量含盐废水，处理成本高，具有较大的环保压力。

专利CN101941930A公开了一种用3-氯丙酸水溶液和硫代硫酸钠水溶液在酸性条件下反应，反应后用锌粉或铁粉进行还原，得到3-巯基丙酸溶液。该方法原料3-氯丙酸不易得到，并且后处理会产生大量含有盐酸、氯化钠、氯化锌的废水，污染环境，因此该工艺很难进行工业化生产。

专利CN1185432A公开了一种用丙烯酸与硫化氢为原料，以DMF为溶剂，使用碱性胍基树脂为催化剂，反应温度60℃、压力3.0-4.0Mpa合成3-巯基丙酸的方法。在该工艺条件下收率可达90％。但是该方法需要高压釜作为反应容器，对设备要求较高，生产投入较大。

发明内容

本发明针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种3-巯基丙酸的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)、将丙烯酸按照设定流量进入气化室中，硫化氢与丙烯酸按一定摩尔比通入混合器中混合均匀；(2)、启动填装有催化剂的等离子体反应器，将所述混合气体通入所述等离子体反应器中进行反应，控制反应温度与压力；(3)、反应完成后，经冷却精馏，得到3-巯基丙酸。本发明提供的方法能有效合成3-巯基丙酸，整个合成过程在-0.05～0.1MPa下进行，工艺简单，可实现连续化操作。实验结果表明，本发明提供的方法对3-巯基丙酸的收率最高可达80.19％。

本发明的具体技术方案如下：

一种3-巯基丙酸的合成方法，具体制备步骤如下：

(1)、将丙烯酸按照设定流量进入气化室中，控制气化室温度200℃～320℃，然后将硫化氢与丙烯酸按一定摩尔比通入200℃～320℃预热的混合器中混合均匀；

(2)、启动填装有催化剂的等离子体反应器，将所述混合均匀的气体通入所述等离子体反应器中进行反应，控制反应温度为200℃～320℃，反应压力-0.05～0.1MPa；

(3)、混合气体在反应器内停留时间为2～30s，反应完成后，产物经冷却精馏，得3-巯基丙酸。

所述步骤(1)中所用原料为丙烯酸，丙烯酸为非管制化工品，原料易得，与丙烯腈相比毒性低，具有双键基团化学性质较为活泼，优选的丙烯酸含量为99.0％～99.9％。