[发明专利]一种基于纤维素纳米晶稳定的Pickering乳液制备微胶囊的方法

说明书

技术领域

本发明属于微胶囊制备领域，特别涉及一种基于纤维素纳米晶稳定的Pickering乳液制备微胶囊的方法。

背景技术

微胶囊技术是指通过高分子外壳将一种或多种活性成分包裹在其内部的手段。由于其对活性成分具有优良的保护和隔离功能，在一定条件下又能从内部释放出活性成分，在纺织、食品和农业等领域都有着十分广泛的应用前景。然而传统制备微胶囊的技术仍然需要采用表面活性剂来稳定乳液，不能从根本上杜绝小分子助剂的使用。

Pickering乳液就是一种使用胶体粒子代替表面活性剂而形成的乳液，而且稳定剂的用量少。目前，已经报道用来稳定Pickering乳液的胶体粒子有很多，例如二氧化硅、氧化铝、石墨烯以及蒙脱土等，并且利用Pickering乳液作为模板来制备微胶囊的研究也在日益增多。近年来，从生物质中提取的棒状纳米材料纤维素纳米晶(CNCs)用来稳定Pickering乳液的研究开始受到关注。纤维素纳米晶是一种新型的生物基纳米材料，具有高结晶度、高强度等特性，同时也兼备有生物材料的轻质、可降解、可再生以及生物相容性好等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种Pickering乳液制备微胶囊的方法，避免使用小分子助剂。

为了解决上述问题，本发明提供了一种基于纤维素纳米晶稳定的Pickering乳液制备微胶囊的方法，其特征在于，将芯材物质与异氰酸酯、乙二胺在纤维素纳米晶稳定的Pickering乳液中界面聚合制得微胶囊。

优选地，所述芯材物质为染料、香精或肥料。

优选地，所述纤维素纳米晶采用直径为10-50nm，长为200-300nm的棒状纳米颗粒。

优选地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。

优选地，所述方法包括以下具体步骤：

步骤1)：将芯材物质溶于油性溶剂中，再加入异氰酸酯作为油相；

步骤2)：配置纤维素纳米晶悬浮液作为水相；

步骤3)：将油水两相用均质机分散乳化成稳定的Pickering乳液，并在搅拌条件下向其中滴加乙二胺水溶液；

步骤4)：室温条件下反应，同时挥发掉油性溶剂，过滤得到固体粉末，最后真空干燥得到微胶囊。

更优选地，所述步骤1)中芯材物质为染料、肥料或香精。

更优选地，所述步骤1)中异氰酸酯在油相中的浓度为0.01-0.2g/mL。

更优选地，所述步骤1)中油性溶剂为二氯甲烷。

更优选地，所述步骤2)中纤维素纳米晶水悬浮液的固含量为0.5wt％。

更优选地，所述步骤3)中油水两相的体积比为1∶4。

更优选地，所述步骤3)中乙二胺与异氰酸酯的摩尔比为1.5∶1-2.5。

更优选地，所述步骤4)中的反应时间为2h。

本发明基于异氰酸酯和乙二胺在纤维素纳米晶稳定的Pickering乳液中界面聚合形成聚脲高分子壁材，从而将染料、香精、肥料等芯材包裹在其内部得到微胶囊。得到的微胶囊具有优良的隔离和缓释性能，同时又有良好的耐热性能，在纺织、食品以及农业等诸多领域都有着广阔的应用前景。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明以纤维素纳米晶稳定的Pickering乳液为模板来制备微胶囊，代替了表面活性剂稳定的传统乳液，不涉及到任何小分子助剂的使用，有利于生态环境的可持续发展。

(2)本发明制备的微胶囊由于高分子壁材的保护作用而具有优良的隔离和缓释性能，同时又有良好的耐热性能，在纺织、食品、农业等诸多领域都有着广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明提供的制备方法的原理图；

图2为实施例1的制备过程中各物质的电镜图；

其中，(a)为纤维素纳米晶的透射电镜图，(b)为Pickering乳液的光学显微镜图，(c)为分散染料微胶囊的扫描电子显微镜图；

图3为实施例1中分散染料微胶囊的粒径分布图；

图4为不同染料含量的分散染料微胶囊的热失重曲线；

其中，a为聚脲壁材，b为染料质量含量为41％，c为染料质量含量为17％，d为染料质量含量为9％。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例1

(1)纤维素纳米晶的制备