[发明专利]一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法，包括将二氯吡啶酸盐的干粉，通过加入粘结剂，使用高速湿法制粒机，匹配设备技术和工艺技术，实现混合、造粒一体完成(不需要单独使用捏合机混合)，制备得到二氯吡啶酸水溶性粒剂。相对于其他设备和工艺得到的颗粒剂，不需要使用表面活性剂、抗硬水剂、水溶性填料等。制备得到的水溶性粒剂为球状实心颗粒，堆密度在0.6‑1.2mg/ml。颗粒硬度高，粒径大小均匀，受压不易破碎成粉，不易漂移，储存运输安全，施药使用安全性提高。

技术领域：

本发明属于农药制剂领域，具体的涉及一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法。

技术背景：

二氯吡啶酸(Clopyralid)是一种人工合成的植物生长激素，它的化学结构和许多天然的植物生长激素类似，但在植物的组织内具有更好的持久性。它主要通过植物的根和叶进行吸收然后在植物体内进行传导，所以其传导性能较强。对杂草施药后，它被植物的叶片或根部吸收，在植物体中上下移动并迅速传导到整个植株。二氯吡啶酸通过抑制细胞的分裂和生长，有效防除油菜、玉米、草坪等田间杂草，因其传导能力较强，对多年生深根杂草有效果,其杀草的作用机制为促进植物核酸的形成，产生过量的核糖核酸，致使根部生长过量，茎及叶生长畸形，养分消耗，维管束输导功能受阻，导致杂草死亡。

水溶性粒剂(Water soluble granules,WSG)是指在使用浓度下,有效成分能迅速分散而完全溶解于水中的一种颗粒状剂型。水溶性粒剂有效含量通常在50％以上,有的高达90％,其外观呈颗粒状,与水分散粒剂类似(一般对水溶性有效成分使用水溶性填料加工成水溶性粒剂，对水不溶的有效成分则直接加工成水分散粒剂),所以也具有水分散粒剂的一些优点,如稳定性好、包装贮存与运输费用的、无粉尘飞扬、作业安全等。其加工工艺也与水分散粒剂相似,常用喷雾造粒、挤压造粒和转盘造粒等。潍坊润丰化工股份有限公司申请的专利号为CN105175324A的专利，公开了二氯吡啶酸水溶性粒剂的制备方法，具体为：先将二氯吡啶酸制备成盐，然后将二氯吡啶酸盐、表面活性剂、抗硬水剂和水溶性填料混合均匀，造粒，烘干，得二氯吡啶酸盐水溶性粒剂。所得到的的粒剂颗粒饱满，光滑，流动性好。然而上述专利在制备粒剂的过程中，使用了捏合机，因此会造成粒剂的堆密度低、硬度不够(非实心颗粒造成)，并且在造粒和烘干的过程中，温度并不相同，需要控制过程温度，因此对设备有一定的要求，还会造成产能浪费，提高总体的生产成本。

发明内容：

基于上述不足，本发明提供了一种全新的制备二氯吡啶酸水溶性粒剂的方法：将二氯吡啶酸盐的干粉，通过加入粘结剂，使用高速湿法造粒机，匹配设备技术和工艺技术，实现混合、造粒一体完成(不需要单独使用捏合机混合)，制备得到二氯吡啶酸水溶性粒剂。相对于其他设备和工艺得到的颗粒剂，不需要使用表面活性剂、抗硬水剂、水溶性填料等。制备得到的水溶性粒剂为球状实心颗粒，堆密度高,颗粒硬度高，粒径大小均匀，受压不易破碎成粉，不易漂移，储存运输安全，施药使用安全性提高。本发明所采用的技术方案为：

一种球状实心二氯吡啶酸盐水溶性粒剂及其制备方法，包括如下步骤：将二氯吡啶酸盐的干粉或溶液，通过加入粘结介质，使用湿法制粒工艺，制备得到二氯吡啶酸水溶性粒剂。优选的包括以下步骤：

(1)、将二氯吡啶酸加入到造粒机中，调整造粒机底部搅拌桨转速在10-300rpm，通过喷枪，调整压力0.2-0.5Mpa，粉体物料和粘结介质在圆筒形容器中由底部搅拌桨经过高速充分混合后，成湿润软材；

(2)、调整侧置的高速制粒刀(或和底部搅拌桨同轴的高速制粒刀)转速在10-4800rpm，将湿润软材切割成均匀的湿颗粒，实现造粒；上述步骤中，所述的造粒机为高速湿法造粒机，所述的粘结介质为水，优选软水；所述的二氯吡啶酸粉为二氯吡啶酸钾盐，所述钾盐是由二氯吡啶酸和氢氧化钾制备得到；上述制备方法中，水的加入比例为5-20％。

本发明的方法制备得到的球状实心二氯吡啶酸水溶性粒剂具有如下优点：