[发明专利]一种5’‑三磷酸尿苷三钠的结晶方法在审
申请号: | 201710851046.8 | 申请日: | 2017-09-20 |
公开(公告)号: | CN107868114A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 张剑;刘拥军;于广;张玮琪;张军 | 申请(专利权)人: | 南通香地生物有限公司 |
主分类号: | C07H19/10 | 分类号: | C07H19/10;C07H1/06 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 卜另北 |
地址: | 226400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 尿苷三钠 结晶 方法 | ||
1.一种5’-三磷酸尿苷三钠的结晶方法,其特征在于,以含有5’-三磷酸尿苷三钠的发酵液为待结晶液体,且结晶过程在低温乙醇中进行。
2.根据权利要求1所述的一种5’-三磷酸尿苷三钠的结晶方法,其特征在于,具体包括以下操作步骤:
a、结晶前处理:以尿苷酸二钠为原料,发酵得到的含有5’-三磷酸尿苷三钠的发酵液,经过阴离子树脂柱分离纯化、超滤除杂和纳滤浓缩得到一定浓度的5’-三磷酸尿苷三钠水溶液,而后将5’-三磷酸尿苷三钠水溶液的pH调节至3~4;
b、结晶过程:将乙醇降温至-5~0℃,而后将步骤a中的5’-三磷酸尿苷三钠水溶液缓慢滴加至乙醇中,边滴加边搅拌,滴加完保温搅拌5.5~6.5小时;
c、结晶后处理:将结晶液过滤得到5’-三磷酸尿苷三钠晶体潮品,再将5’-三磷酸尿苷三钠潮品悬浮在无水乙醇中分散均匀,再次过滤后将得到的5’-三磷酸尿苷三钠粉末潮品在低温条件下减压干燥,即可得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种5’-三磷酸尿苷三钠的结晶方法,其特征在于,所述步骤b中的乙醇浓度为95%。
4.根据权利要求2所述的一种5’-三磷酸尿苷三钠的结晶方法,其特征在于,所述步骤b中的乙醇与步骤a中的5’-三磷酸尿苷三钠水溶液的体积比为4:1,所述步骤c中的无水乙醇与5’-三磷酸尿苷三钠晶体潮品的质量比为2.4:1。
5.根据权利要求2所述的一种5’-三磷酸尿苷三钠的结晶方法,其特征在于,步骤a中所述5’-三磷酸尿苷三钠水溶液的纯度>98.5%。
6.根据权利要求2所述的一种5’-三磷酸尿苷三钠的结晶方法,其特征在于,所述步骤a中5’-三磷酸尿苷三钠水溶液的pH优选为3.5。
7.根据权利要求2所述的一种5’-三磷酸尿苷三钠的结晶方法,其特征在于,所述步骤b中的保温搅拌时间优选为6小时。
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