[发明专利]一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂及其制备方法有效
申请号: | 201710851324.X | 申请日: | 2017-09-20 |
公开(公告)号: | CN107556440B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 苏笮斌;罗建;李立君;郑锦浩 | 申请(专利权)人: | 四川铁科新型建材有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F222/14;C08F222/16;C08F4/40;C04B24/26 |
代理公司: | 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 | 代理人: | 赵正寅 |
地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马来 类聚 羧酸 混凝土 保坍剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂,其特征在于:分子量为8000~15000,分子式为:
其中,a=1~3,b=2~5,c=10~15,d=2~5,n=50~60;
所述马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂的制备方法,依次包括如下步骤:
酯化反应:
(1)将马来酸酐与甲醇混合,当马来酸酐完全溶解于甲醇中后,进行放热反应60min~100min,使温度升到60℃~75℃,得到马来酸单甲酯;
(2)加入催化剂,并以0.9-1.1℃/5min速率开始加热升温;
(3)待温度升到96-98℃以后,并以0.9-1.1℃/20min速率升温,升至100-104℃后保温58-62min,得到马来酸双甲酯;然后冷却至室温,得到马来酸酯类混合物;
聚合反应:
(4)将马来酸酯类混合物、大单体异戊烯醇聚氧乙烯醚和去离子水混合均匀并充分溶解;
(5)加入氧化剂,搅拌5min后滴加还原剂进行反应;
(6)加入碱溶液调节pH至6.0~8.0,得到马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂;
在步骤(4)中大单体异戊烯醇聚氧乙烯醚和马来酸酯类混合物质量比为1:0.2~0.5;
在步骤(4)-(6)中,氧化剂加入量为大单体异戊烯醇聚氧乙烯醚和马来酸酯类混合物总质量的0.3%~0.5%;还原剂加入量为马来酸酯类混合物总质量的0.3%~0.8%;碱溶液采用质量分数为30%的碱溶液,碱溶液加入量为马来酸酯类混合物总质量的30%~45%;去离子水的加入量为总反应物的30-65%。
2.根据权利要求1所述的一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂,其特征在于:在步骤(1)中,将马来酸酐与甲醇按照摩尔比为1:1的比例混合;在步骤(1)中,放热反应进行75min-100min,使温度升到60℃~75℃。
3.根据权利要求1所述的一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂,其特征在于:在步骤(1)中,将马来酸酐与甲醇按照摩尔比为2:1的比例混合;在步骤(3)中,在102℃保温60min。
4.根据权利要求1所述的一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂,其特征在于:在步骤(2)中,催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸和三氟化硼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂,其特征在于:在步骤(3)中,待温度升到96-98℃以后,开始通入氮气,然后以0.9-1.1℃/20min速率升温。
6.根据权利要求1所述的一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂,其特征在于:氧化剂为过氧化氢、过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种马来酸酯类聚羧酸系混凝土保坍剂,其特征在于:还原剂为L-抗坏血酸。
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