[发明专利]一种低羟基超高纯石英砂的制备方法

说明书

本发明公开了一种低羟基超高纯石英砂的制备方法,主要包括选料、煅烧、水淬、酸洗、干燥、酯化、煅烧等工序，其中酸洗步骤中用乙二胺四乙酸和乙酸配制成酸洗液对石英砂进行金属除杂，酯化过程中将石英砂浸泡在含有酸酐的无水乙醚中进行表面羟基酯化反应，然后高温煅烧除去酯基，最终得到二氧化硅含量≥99.990％、羟基含量≤10ppm的超高纯石英砂。

技术领域

本发明涉及无机材料加工领域，特别涉及一种低羟基超高纯石英砂的制备方法。

背景技术

超高纯石英砂通常是指SiO₂含量高于99.990％石英砂，其具有极好的化学稳定性，高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数。以超高纯石英砂为原料通过高温软化和成型工艺制备的石英玻璃是光纤通讯、大规模集成电路、航空航天等尖端科技和新兴工业的基础性材料。石英玻璃工业对其原料石英砂的质量要求主要包括气泡气线、纯度和杂质点三个方面，其中主要由羟基和存在于气液包裹体中水分子造成的气泡气线则是所有石英玻璃产品的大忌，也是高纯石英砂生产中最难以控制的关键质量指标。当以含有较多羟基和气液包裹体的石英砂为原料时，所生产出来的石英玻璃制品气泡气线超标。

目前，我国生产石英玻璃用石英砂原料全部选用高纯度、低羟基、低气液包裹体的高品质原生脉石英矿，对矿石的处理工艺简单。传统石英砂提纯工艺采用真空高温炉脱除羟基，脱羟基效果不佳，导致低羟基石英砂对原料矿石的依赖性极大，然而可利用的原生脉石英矿极少且价格昂贵，致使成产成本高昂。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种低羟基超高纯石英砂的制备方法，以二氧化硅含量≤99.000％、羟基含量≥500ppm的精制石英砂为原料，最终得到二氧化硅含量≥99.990％、羟基含量≤10ppm的超高纯石英砂。

为了实现上述目的，本发明采用一种低羟基超高纯石英砂的方法，包括以下步骤：

(1)选料：选用SiO₂含量≤99.000％，粒度范围在280～300目的精制石英砂；

(2)煅烧-水淬：将石英砂置于500～1300℃高温下煅烧5～6小时，接着用0～4℃水淋洗石英砂50～60秒，再将石英砂置于20～30℃水中8～10分钟同时施加超声；

(3)酸洗-干燥：将石英砂浸泡在含有乙二胺四乙酸和乙酸的酸洗溶液中，溶液的pH值为3～4，温度50～60℃，施加超声并搅拌溶液4～5小时，过滤分离得到石英砂，用去离子水冲洗石英砂三遍，将石英砂干燥后冷却至室温；

(4)酯化：将石英砂浸泡于含有0.08～0.1mol/L酸酐的无水乙醚中，在20～25℃且充满氮气的密闭条件下，使用磁力搅拌体系8～10小时，石英砂表面羟基被酯化，将石英砂分离出来；

(5)煅烧：将石英砂置于充满氮气的煅烧炉中，在1100～1300℃下煅烧1～2小时，在氮气的氛围中降温至室温，即可得到目标石英砂产品。

优选的是，所述步骤(2)中的煅烧采用程序升温，从室温起每分钟升温4～6℃到500℃，从500℃起每分钟升温3～5℃，煅烧温度在750℃维持30分钟，在900℃维持30分钟，在1300℃维持30分钟。

优选的是，所述步骤(3)中乙二胺四乙酸的质量分数为4～5wt％，乙酸的质量分数为60～80wt％。

优选的是，所述步骤(3)中的干燥为将石英砂置于烘干箱中，在300～350℃下干燥2～3小时。

优选的是，所述步骤(4)中的酸酐为丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐或者己酸酐中的一种。

优选的是，所述步骤(5)中的煅烧采用程序升温，从室温起每分钟升温8～10℃到1100℃，从1100℃起每分钟升温4℃，煅烧温度在1200℃维持20～30分钟，在1300℃维持20～30分钟。