[发明专利]合成多样化单取代或双取代[60]富勒烯-1-二氢吡咯衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201710852890.2 申请日: 2017-09-19
公开(公告)号: CN107602444B 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 张朋玲;刘统信;张贵生;麻娜娜;时蕾;张志国;刘青锋 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C07D209/96 分类号: C07D209/96
代理公司: 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 合成 多样化 取代 60 富勒烯 吡咯 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.合成多样化单取代或双取代[60]富勒烯-1-二氢吡咯衍生物的方法,其特征在于:以富勒烯C60和S-取代肟酯衍生物或α-O-取代肟酯衍生物为反应原料,在CuS的催化作用下于120℃反应制得多样化单取代或双取代[60]富勒烯-1-二氢吡咯衍生物,所述α-O-取代肟酯衍生物为所述S-取代肟酯衍生物为

合成过程中的反应方程式为:

合成的多样化单取代或双取代[60]富勒烯-1-二氢吡咯衍生物具体为:

合成多样化单取代或双取代[60]富勒烯-1-二氢吡咯衍生物的方法的具体步骤为:将富勒烯C60加入到干燥的反应试管中,加入邻二氯苯并超声使富勒烯C60完全溶解,再将CuS和S-取代肟酯衍生物或α-O-取代肟酯衍生物加入到反应试管中,加入乙腈并超声溶解,然后将混合物密封并于120℃的油浴中搅拌加热反应直至TLC监测原料反应完全,将反应产物湿法上样、过硅胶柱,以甲苯为洗脱剂除去产物中的不溶性物质,真空蒸发溶剂,将剩余的固体用CS2溶解,上样、过柱,先用CS2作为洗脱剂收集未反应的富勒烯C60,再用体积比CS2/CH2Cl2=5:1的CS2与CH2Cl2的混合溶液作为洗脱剂洗脱得到目标产物多样化单取代或双取代[60]富勒烯-1-二氢吡咯衍生物。

2.根据权利要求1所述的合成多样化单取代或双取代[60]富勒烯-1-二氢吡咯衍生物的方法,其特征在于:所述富勒烯C60、CuS与S-取代肟酯衍生物或α-O-取代肟酯衍生物的投料摩尔比为1:0.2:2。

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