[发明专利]一种水中石棉纤维定性定量检测方法

权利要求书

1.一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)过滤水样制成用于定性定量分析的滤膜样品；

(2)通过显微红外光谱仪对样品进行定性分析，判断样品中是否含有石棉纤维；

(3)对定性阳性的样品，利用相差显微镜进行定量分析，计算石棉纤维浓度。

2.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中一个采样点一般同时采集2个水样，各800mL，如石棉纤维浓度较高的水样可减小采样量或对进行稀释，同时采集空白样。

3.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中定性用滤膜为纯银滤膜，直径25mm，孔径0.8μm；定量用滤膜为混合纤维素酯滤膜，直径25mm，孔径为0.8μm。

4.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)方法为将水样倒入过滤器漏斗过滤，并用超纯水清洗样品瓶后进一步过滤；过滤完成后小心取下滤膜，截留面向上置于干净的培养皿中，轻盖培养皿盖，待滤膜干燥备用。

5.根据权利要求4所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，用于定量分析的滤膜干燥后，进一步包括透明化步骤；透明化步骤为将滤膜剪下1/4小块，放在载玻片上，置于丙酮蒸气之下，由远至近移动到丙酮蒸气出口约20mm处，熏制3～5s，使滤膜全部透明为止，随即向已透明的滤膜滴上2滴三乙酸甘油酯，盖上盖玻片，避免产生气泡。

6.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)方法为将空白滤膜和样品滤膜分别置于显微红外光谱仪检测，获得相应的红外谱图，将样品滤膜与空白滤膜的红外谱图进行差减，获得样品的红外谱图，与标准红外谱图对比判断是否含有石棉纤维。

7.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中显微红外光光谱仪条件参数为检测器MCT/A，光圈尺寸5×5μm，扫描次数64，分辨率8cm^-1，可根据实际样品和光谱信号情况调整光圈尺寸、扫描次数、分辨率等参数。

8.根据权利要求1或6所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中每一待测滤膜至少选取3个目标点位进行检测。

9.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中标准红外谱图为6种石棉纤维标准品(温石棉、青石棉、铁石棉、直闪石石棉、阳起石石棉、透闪石石棉)的红外光谱。

10.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中计数长度大于10μm的石棉纤维。

11.根据权利要求1所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)方法为将透明化的滤膜置于相差显微镜下随机计数测定，当纤维数达到100根时，即可停止计数；如纤维数不足100根时，则应计数测定到100个视野，记录纤维总根数。

12.根据权利要求1或11所述一种水中石棉纤维定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中若一根纤维完全在计数视野内时计为1根；若只有一端在计数视野内者计为0.5根；若纤维在计数区内而两端均在计数区之外计为0根，但计数视野数应统计在内；若弯曲纤维两端均在计数区而纤维中段在外者计为1根。交叉纤维或成组纤维，如能分辨出单根纤维者按单根计数原则计数；如不能分辨者则按一束计，束的宽度小于3μm者计为1根，大于3μm者不计。