[发明专利]一种稀奶油中掺假植脂奶油的核磁共振检测方法

说明书

本发明提供了一种稀奶油中掺假植脂奶油的核磁共振鉴别方法。步骤包括：(1)收集奶油样品，并对样品进行真实性检查；(2)采用通过真实性检查的奶油样品配制掺假奶油样品，采集样品的¹H‑NMR；(3)采用经数据处理后的¹H‑NMR数据建立PLS‑DA定性模型和PCA‑SVM回归定量分析模型；(4)采集未知掺假与否奶油样品的¹H‑NMR数据，利用建立的定性、定量模型进行检测，从而得到未知奶油样品的鉴定结果。本发明保证了建模样品的准确性，可快速定性且定量检测稀奶油中掺假植脂奶油的情况，技术可靠，操作简便，所采用模型计算速度快，鉴别结果准确，为奶油蛋糕等烘焙制品的质量监管提供技术支持。

技术领域

本发明属于食品检测领域。具体的，本发明涉及食品品质掺假鉴别的方法及用途。更具体的，本发明涉及检测/鉴别稀奶油中是否掺杂植脂奶油以及掺杂的植脂奶油含量的方法及用途。特别的，本发明涉及利用核磁共振(NMR)结合偏最小二乘-判别分析法(PLS-DA)和主成分分析-支持向量机(PCA-SVM)回归法，进而定性地和定量地检测稀奶油中植脂奶油含量的方法及用途。

背景技术

稀奶油(cream)是以动物乳为原料，经加工制成的脂肪含量10.0％～80.0％的产品[1]。其中，含30％-40％乳脂的稀奶油在消费中占有很大比重，其经搅打打发后从流动状变为非流动状并具有可塑性，因此也被称为搅打奶油(whip cream)[2]，是制作裱花蛋糕等西式烘焙食品的重要原料。植脂奶油(non-dairy whip topping)是以食用氢化油、甜味剂等为主要原料的人造奶油[3]，与稀奶油在外观、特性与用途上都极为相似，但价格却远低于稀奶油。在实际烘焙制品应用中，商家一方面为迎合消费者追求健康饮食的心里宣称使用的是100％动物稀奶油，另一方面，为追求利益多以稀奶油和植脂奶油混合物来替代100％搅打稀奶油，植脂奶油的添加量更是靠人为的估计。面对烘焙市场的这一乱象，中消协呼吁烘焙食品加工者(如蛋糕房)有义务清楚明确的标注所用奶油种类。但目前国内有关烘焙制品中奶油种类及掺假定量的检测标准尚未出台，相关国标的缺失，也给有效监管带来了难度，而且随着网络烘焙店的兴起和奶油蛋糕等西式烘焙食品消费的逐步增长，这些问题将会愈来愈突出。

目前，对乳脂掺假检测的传统方法是感观鉴别、气相色谱等方法，其中感官鉴别是通过颜色、味道、性状等特征对乳脂的品质进行检查，而气相色谱法则是通过对奶油样品中提取出来的脂肪进行衍生化出的脂肪酸进行分析，来辨别乳脂的品质。然而，这些方法前处理繁琐、检测时间长，同时测定结果受人为因素影响大[4-5]。

近年来，亦有学者采用红外、拉曼、荧光等光谱技术结合化学计量学的方法针对油脂含量在80％以上的黄油进行掺假定量鉴别研究[6-8]。红外、拉曼、荧光这些光谱技术都是通过采集奶油脂肪的图谱结合PCA、PLS、KNN等化学计量学的方法，对黄油进行掺假鉴别。但由于这些光谱技术受其检测原理所限，其图谱对乳脂等复杂混合物体系内各成分解释能力有限，难以实现对建模样本的真实性判断，具有引入不真实的样本造成校正模型的真实性降低和/或将特殊真实样本排除在建模样本造成校正模型的普适性减弱的风险。

同时，PCA、PLS、KNN等传统的化学计量学算法在处理回归建模问题时，都是以经典的统计学数学理论为依据的，着眼于最大似然的基点，要求“残差平方和”最小，因而通常需要训练样本数目接近无限大时其有效性才能被真确的显露出来[21-24]。但因在实际工作中所能获得的样本数量往往非常有限，会使模型过度拟合，是模型的泛化能力变差。

核磁共振法与液相色谱、气相色谱法等传统分析方法[9-12]相比，具有高通量，重现性好，操作简便，结构信息丰富等优点，对食品等复杂体系的整体分析具有天然优势[13-16]，已被用于多种植物油及其他脂类成分的分析中[18-20]。支持向量机(support vectormachine,SVM)方法将待解决的模式识别问题转化成为一个二次规划寻优问题，在理论上保证它将得到全局最优解，技能处理非线性问题，又能有效的防止和限制过度拟合，特别适用于小样本集的数据处理[25-28]。