[发明专利]一种钢中钨含量的测定方法

说明书

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种钢中钨含量的测定方法。该方法包括：a)将盐酸和硝酸的混合酸与称取的钢试样混合加热，使钢试样溶解；b)之后与硫磷混酸混合后加热，加热至混合体系冒硫磷酸烟时加入高氯酸，再加热至混合体系冒净高氯酸烟且冒出的硫磷酸烟底部悬离混合体系液面；c)接着与稀磷酸溶液混合，再与硫酸亚铁铵溶液混合，冷至室温后，用稀磷酸溶液稀释定容，得到待显色母液；d)移取部分待显色母液，与硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后用氯化亚锡溶液定容，显色，得到显色液；测量显色液吸光度；根据测得的吸光度值计算得到钢试样中钨的含量。本发明提供的测定方法准确性高，重复性和复现性良好。

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种钢中钨含量的测定方法。

背景技术

钨呈银白色，粉末状则呈灰色或黑色，是金属中熔点最高的金属。作为钢中的合金元素之一，在钢铁生产中主要用于制造特殊钢种和硬质合金、永久磁铁以及电灯的乌丝等，它能增加钢的回火稳定性、红硬性、热强性以及形成特殊碳化物而增加耐磨性。国标中介绍的钢中钨含量的测定方法为重量法和氯化四苯砷-硫氰酸盐-三氯甲烷萃取分光光度法，上述方法操作都较为繁琐，耗时较长。

为了简化操作步骤，已有研究人员将硫氰酸盐光度法应用于钢中钨含量的测定，其常见的测定路线为：用硝酸盐酸混合酸分解试样，加入硫酸磷酸混合酸加热冒硫磷酸烟，加水溶解盐类，充分加热煮沸，冷至室温后，稀释成一定体积的母液。显色时移取该母液于50.00毫升容量瓶中，依次加入硫氰酸盐溶液、氯化亚錫溶液和三氯化钛溶液显色。

在上述的测定路线中，制备的母液中易形成磷钨杂多酸，而磷钨杂多酸在用硫氰酸盐分光光度法显色时，并不会转变为钨的硫氰酸盐配合物，而是被氯化亚锡还原为磷钨杂多兰，从而导致母液显色后的吸光度偏低，与其钨含量不呈线性，进而导致最终测定的钨含量准确度较差。此外，钢中可能存在的钼、钒、镍、钴等元素，以及母液制备中可能形成的高价铬、锰，也都会对钨含量的测定造成一定影响。

现有方法没解决好钼的干扰问题。现有方法的显色液中，钼产生的吸光度与钼含量呈线性.其参比液的制备方法为移取母液于50.00毫升容量瓶中，直接用氯化亚锡溶液稀释至刻度。参比液中的六价钼被氯化亚锡还原为黄色化合物，在测钨的420nm波长处有很强的吸收，但其产生的吸光度与参比液中的钼含量不呈线性。所以现有测钨的硫酸盐光度法中钼的干扰不呈线性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钢中钨含量的测定方法，该方法测定准确。

本发明提供了一种钢中钨含量的测定方法，包括以下步骤：

a)、将盐酸和硝酸的混合酸与称取的钢试样混合低温加热，使钢试样溶解完全，得到第一混合液；

b)、将所述第一混合液与硫磷混酸混合后进行加热，加热至混合体系冒硫磷酸烟时加入高氯酸，再加热至混合体系冒净高氯酸烟且冒出的硫磷酸烟底部悬离混合体系液面，得到第二混合液；

c)、将所述第二混合液与稀磷酸溶液混合，再与硫酸亚铁铵溶液混合，冷至室温后，用稀磷酸溶液稀释定容，得到待显色母液；同批操作实验中，所用稀磷酸浓度保持一致；

d)、移取相同体积的待显色母液两份分别于两个容量瓶中，用于配制参比液和显色液；

所述参比液的配制方式为：将移取的待显色母液与磷酸混合后，用水定容，得到参比液；

所述显色液的配制方式为：将移取的待显色母液与硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后，用氯化亚锡溶液定容，显色，得到显色液；

配制好的显色液在室温放置10分钟后，于722型可见分光光度计上，以参比液为参比，于420nm波长处测相应显色液吸光度；从工作曲线函数上查出相应的钨量，计算得到钢试样中钨的含量；

其中，所述工作曲线函数按照步骤e)绘制：