[发明专利]一种镧改性氧化石墨烯,磷酸盐离子格栅及制备方法在审

专利信息
申请号: 201710855272.3 申请日: 2017-09-20
公开(公告)号: CN107519839A 公开(公告)日: 2017-12-29
发明(设计)人: 杨生炯;陈晓恬;王晓昌;金鹏康;张琼华;王文东 申请(专利权)人: 西安建筑科技大学
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司61200 代理人: 徐文权
地址: 710055 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 氧化 石墨 磷酸盐 离子 格栅 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种镧改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,将氧化石墨烯置于去离子水中进行超声分散,待充分分散后,得到氧化石墨烯分散液;

步骤2,再将氯化镧溶解于步骤1得到的氧化石墨烯分散液中得到混合液,氧化石墨烯与氯化镧质量比1:(0.3-0.5);

步骤3,将步骤2的混合液进行水浴恒温振荡;

步骤4,将步骤3水浴恒温振荡处理后的混合液进行离心分离,得到沉淀物,对沉淀物进行洗涤,分离和冷冻干燥得到镧改性氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种镧改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,振荡强度为100-150rpm,水浴温度为25±1℃。

3.根据权利要求1所述的一种镧改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,离心分离的转速为8000rpm,对沉淀物进行洗涤至少三次,冷冻干燥的温度为-50±5℃,真空度小于20Pa。

4.一种镧改性氧化石墨烯,其特征在于,通过权利要求1-3任意一项所述的制备方法制得。

5.一种磷酸盐离子格栅的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,将骨架材料和聚乙烯二醇混合并搅拌均匀,骨架材料和聚乙烯二醇体积比例为(44~54):1;

步骤2,再将镧改性壳聚糖和权利要求4所述的镧改性氧化石墨烯缓慢加入步骤1的混合液中并充分分散,镧改性氧化石墨烯和镧改性壳聚糖的质量比为(0.1~0.5):(0.8~2.0);

步骤3,将交联材料加入步骤2的混合液中,搅拌均匀并将混合液冷冻干燥,即得到磷酸盐离子格栅,其中,交联材料与骨架材料的体积比为(22~27):(44~54)。

6.根据权利要求5所述的一种磷酸盐离子格栅的制备方法,其特征在于,骨架材料包括溶液1和溶液2,溶液1和溶液2的体积比为(22~27):(22~27),其中,溶液1的制备过程为:向每1.50g壳聚糖中添加2ml乙酸溶液和100ml的去离子水,充分溶解并过滤,得到的滤液为溶液1;

溶液2的制备过程为:向每1.00g聚乙烯醇中添加20ml的去离子水,充分溶解并过滤,得到的滤液为溶液2。

7.根据权利要求6所述的一种磷酸盐离子格栅的制备方法,其特征在于,溶液1制备过程中,去离子水的温度为50℃;溶液2的制备过程中,去离子水的温度为80℃。

8.根据权利要求5所述的一种磷酸盐离子格栅的制备方法,其特征在于,镧改性壳聚糖的制备过程为:

向每1.00g壳聚糖添加60ml质量百分数为5%的乙酸,待溶质充分溶解,得到溶液A,再向溶液A中加入0.09mol/L的硝酸镧,得到溶液B,溶液A与硝酸镧溶液的体积比为1:10;

再用质量百分数为5%氨水调节溶液B的pH值至5.0-6.0,再将溶液B搅拌至充分分散;

再向溶液B中加入质量百分数为25%氨水使溶液B析出晶体,待晶体完全析出后得到悬浊液,再对悬浊液进行过滤和纯水洗涤,直至滤液的pH值为6.0-7.0时,将过滤得到的滤渣在35-60℃下烘干,再将烘干后的滤渣研磨成粉,即得到镧改性壳聚糖。

9.根据权利要求5所述的一种磷酸盐离子格栅的制备方法,其特征在于,交联材料的制备过程为:在室温下,向每1.00g海藻酸钠添加100ml的去离子水,然后升温搅拌,当温度为50℃时,海藻酸钠充分溶解后过滤,得到的滤液为交联材料。

10.一种磷酸盐离子格栅,其特征在于,通过权利要求5-9任意一项所述的制备方法制得。

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