[发明专利]一种具有稳定的弱负介电性能的超构复合材料制备方法

权利要求书

1.一种具有稳定的弱负介电性能的超构复合材料制备方法，其特征在于，在100MHz下复合材料的介电常数为-100，具体的工艺为：

步骤1：制备不同粒径的SiO₂微球；A液：25ml去离子水+20ml氨水+80ml无水乙醇；B液：80ml无水乙醇+40ml正硅酸乙酯；水浴温度为40℃之间，在机械力搅拌下，将B液匀速滴入A液中，滴入速率为80mL/h；保持机械力搅拌和水浴温度6小时；将上反应所得的悬浊液于离心机中做离心处理分离出SiO₂微球，并用去离子水反复清洗至粉体的悬浊液pH=7；

步骤2：前驱体溶液的配置，称量一定量的蔗糖以及一定量的PVA，配置蔗糖浓度为0.58g/mL且PVA浓度为0.01g/mL的溶液，选用磁力搅拌，于90℃下溶解；

步骤3：复合材料前驱体的成型，称量二氧化硅微球1.5克，分散于步骤2中的溶液50mL中，超声6小时；将直径15mm，厚度3mm的模具置于50mL离心管底部，将分散液倒入离心管；离心参数为，转速4800r/min，离心时间20min；

步骤4：碳化前驱体复合材料，将步骤3所获得的复合材料置于气氛炉中碳化，碳化制度为：从室温以5℃/min的速度升温至200℃，保温30min，以5℃/min的速度升温至400℃，保温30min，再以5℃/min的速度升温至800℃，保温120min，气氛为氮气气氛或者惰性气氛；

或者，在100MHz下复合材料的介电常数为-300，具体的工艺为：

步骤1：制备不同粒径的SiO₂微球，A液：25ml去离子水+20ml氨水+80ml无水乙醇；B液：80ml无水乙醇+40ml正硅酸乙酯；水浴温度为40℃之间，在机械力搅拌下，将B液匀速滴入A液中，滴入速率为80mL/h；保持机械力搅拌和水浴温度6小时；将上反应所得的悬浊液于离心机中做离心处理分离出SiO₂微球，并用去离子水反复清洗至粉体的悬浊液pH=7；

步骤2：前驱体溶液的配置，称量一定量的蔗糖以及一定量的PVA，配置蔗糖浓度为0.67g/mL且PVA浓度为0.01g/mL的溶液，选用磁力搅拌，于90℃下溶解；

步骤3：复合材料前驱体的成型；称量二氧化硅微球1.5克，分散于步骤2中的溶液50mL中，超声6小时；将直径15mm，厚度3mm的模具置于50mL离心管底部，将分散液倒入离心管；离心参数为：转速4800r/min，离心时间20min；

步骤4：碳化前驱体复合材料，将步骤3所获得的复合材料置于气氛炉中碳化，碳化制度为：从室温以5℃/min的速度升温至200℃，保温30min，以5℃/min的速度升温至400℃，保温30min，再以5℃/min的速度升温至900℃，保温120min，气氛为氮气气氛或者惰性气氛；

或者，在100MHz下复合材料的介电常数为-600，具体的工艺为：

步骤1：制备不同粒径的SiO₂微球，A液：25ml去离子水+20ml氨水+80ml无水乙醇；B液：80ml无水乙醇+40ml正硅酸乙酯；水浴温度为40℃之间，在机械力搅拌下，将B液匀速滴入A液中，滴入速率为80mL/h；保持机械力搅拌和水浴温度6小时；将上反应所得的悬浊液于离心机中做离心处理分离出SiO₂微球，并用去离子水反复清洗至粉体的悬浊液pH=7；

步骤2：前驱体溶液的配置，称量一定量的蔗糖以及一定量的PVA，配置蔗糖浓度为0.74g/mL且PVA浓度为0.01g/mL的溶液，选用磁力搅拌，于90℃下溶解；

步骤3：复合材料前驱体的成型；称量二氧化硅微球1.5克，分散于步骤2中的溶液50mL中，超声6小时；将直径15mm，厚度3mm的模具置于50mL离心管底部，将分散液倒入离心管；离心参数为，转速4800r/min，离心时间20min；

步骤4：碳化前驱体复合材料，将步骤3所获得的复合材料置于气氛炉中碳化，碳化制度为：从室温以5℃/min的速度升温至200℃，保温30min，以5℃/min的速度升温至400℃，保温30min，再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温120min，气氛为氮气气氛或者惰性气氛。