[发明专利]一种制备精制迷迭香提取物的加工方法

说明书

一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，属于天然化合物分离纯化技术领域。本发明以市售迷迭香粗提取物为原料，通过制备迷迭香粗提取物精滤液，配制萃取液，制备迷迭香提取物萃取液，制备迷迭香提取物反萃取液，制备精制迷迭香提取物和制备再生萃取液的步骤，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。本发明使用三烷基氧膦萃取，分离效率高，对迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚的萃取率可达99.8％，鼠尾草酸和鼠尾草酚的反萃取率可达95.7％；操作方法简单，设备投资和运行费用低，符合节能环保的要求；使用的萃取液经再生后可反复使用，乙醇溶液可回收后再利用，无“三废”污染，是典型的绿色加工方法。

一、技术领域

本发明属于天然化合物分离纯化技术领域，具体涉及一种制备精制迷迭香提取物的加工方法。

二、背景技术

迷迭香提取物是一种新型天然抗氧化剂，其主要成分是鼠尾草酸和鼠尾草酚，不仅具有抗氧化性活性，而且具有抗菌、抗病毒特性，在化妆品、药物和保健等领域有广泛的应用，发展势头迅猛。

现有制备鼠尾草酸的方法，例如申请号CN201410312230.1、名称为“一种常压柱层析从迷迭香提取物中分离纯化鼠尾草酸的方法”的发明专利，该专利公开了用常压柱层析从迷迭香提取物中分离纯化鼠尾草酸的方法，其方法为：首先将硅胶用等体积的石油醚(60～90℃)分散均匀后匀浆湿法装柱，再将溶解有迷迭香提取物的乙酸丁酯溶液上样，接着以乙酸丁酯/石油醚(60～90℃)混合溶液作为洗脱剂洗脱并分段收集洗脱液，最后减压浓缩得鼠尾草酸。该方法的缺点是：①硅胶通过物理作用进行吸附，选择性差，死吸附量大，虽可反复使用但须在高达数百度的条件下灼烧吸附溶质，能耗高。②石油醚等有机溶剂沸点低，易燃易爆，危险性大。③收得率低，产量低，不符合现代化工业生产的要求。

三、发明内容

本发明的目的是针对现有制备鼠尾草酸和鼠尾草酚方法的不足之处，提供一种制备精制迷迭香提取物的加工方法。用本发明方法制备迷迭香提取物，制备过程条件温和，萃取专一性强，萃取效率高，萃取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚含量高，制备量大，无环境污染，适合工业化生产。

本发明的主要原理是：鼠尾草酸和鼠尾草酚结构式上都有羟基，且鼠尾草酸分子上还有一游离羧基；三烷基氧膦萃取剂具有萃取官能团P＝O，在适宜条件下可分别与之形成萃合物，从而将其与杂质分离。在反萃取剂存在的条件下，反萃取剂与萃合物中的鼠尾草酸或鼠尾草酚共同竞争萃取剂的萃取官能团，控制适宜条件，使鼠尾草酸或鼠尾草酚竞争萃取剂官能团的能力下降，于是就实现了鼠尾草酸和鼠尾草酚的反萃取。反萃取获得的鼠尾草酸和鼠尾草酚再经过脱盐、浓缩和干燥，最终就获得鼠尾草酸和鼠尾草酚含量高的精制迷迭香提取物。

本发明的目的是这样实现的：一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，以市售迷迭香粗提取物为原料，通过制备迷迭香粗提取物精滤液，配制萃取液，制备迷迭香提取物萃取液，制备迷迭香提取物反萃取液，制备精制迷迭香提取物和制备再生萃取液的步骤，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。其具体的工艺步骤如下：

(1)制备迷迭香粗提取物精滤液

先将市售的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量为10～20％的迷迭香粗提取物用体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液在搅拌下分散5～15min，其中市售迷迭香粗提取物的质量与体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液的体积之比为1∶5～15(kg/L)。然后将该分散液泵入孔径为0.5～5微米的微孔滤器中进行精密过滤，分别收集过滤液和过滤渣。对收集的过滤渣，用于制备食用菌发酵原料；对收集的过滤液，即为迷迭香粗提取物精滤液，用于第(3)步制备迷迭香提取物萃取液。

(2)配制萃取液

将市售的平均分子量为348Da的三烷基氧膦萃取剂分散于磺化煤油中，其中三烷基氧膦的质量与磺化煤油的体积之比为1∶2.87～28.7(kg/L)，就配制出三烷基氧膦浓度为0.1～1.0mol/L的萃取液，用于下步制备迷迭香提取物萃取液。