[发明专利]一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法有效
申请号: | 201710860004.0 | 申请日: | 2017-09-21 |
公开(公告)号: | CN107675483B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 樊吉;俞丹;王炜 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D06M11/46 | 分类号: | D06M11/46;D06M13/50;C02F1/30;C02F1/28;C02F101/30;D06M101/06 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 棉织物 二氧化钛纳米管 光催化材料 点击化学 合成 制备 溴代 预处理 光催化吸附 盐酸多巴胺 染料废水 吸附效率 印染废水 副反应 光催化 环保性 染料 收率 还原 环保 应用 | ||
1.一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将棉织物预处理,得到预处理棉织物;
(2)将还原剂溶于溶剂中形成还原剂溶液,搅拌,将步骤(1)中的预处理棉织物浸入还原剂溶液中,干燥,得到还原棉织物,其中还原剂溶液的浓度为0.01-0.05g/mL ,还原剂与预处理棉织物的比为1:1-3:1;
(3)将二氧化钛纳米管溶于溶剂中形成溶液,超声,避光搅拌,加入溴代盐酸多巴胺,避光继续搅拌,洗涤,干燥,得到溴代二氧化钛纳米管,其中二氧化钛纳米管溶液浓度为0.6-2.4mg/mL ,二氧化钛纳米管与溴代盐酸多巴胺的质量比为0.5:1-2:1;
(4)将步骤(3)中的溴代二氧化钛纳米管溶于溶剂中形成溶液,将步骤(2)中的还原棉织物浸入溶液中,加入三乙胺,搅拌,干燥,得到基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料,其中还原棉织物、溴代二氧化钛纳米管、溶剂、三乙胺的比例为(0.5-2g):(1.0-3.0g):(30-50mL ):(0.2- 1mL )。
2.按照权利要求1所述的一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中将棉织物预处理的具体步骤:将氢氧化钠和平平加O以质量比为1:1-1:4溶于水中形成混合溶液,将棉织物置于混合溶液中,在温度为50-80℃条件下超声10-30min,得到预处理棉织物,其中棉织物和氢氧化钠的质量比为1:1-4:1,混合溶液中氢氧化钠的浓度为3-8g/L 。
3.按照权利要求1所述的一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中还原剂为硅烷偶联剂;溶剂为体积比为4:1的乙醇和水;还原剂溶液的pH值为3-4,用pH值为2.0的硼酸溶液调节。
4.按照权利要求1所述的一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中搅拌时间为0.5-1h,搅拌温度为20-30℃;浸入时间为1-5min;干燥是在真空烘箱中进行的,干燥时间为5-10min,干燥温度为100-130℃。
5.按照权利要求1所述的一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中溴代盐酸多巴胺的制备方法为:将十水硼酸钠溶于水,在N2环境下加入盐酸多巴胺形成混合溶液,搅拌10-30min,在温度为-5-0℃冰水浴条件下逐滴加入2-溴异丁酰溴,时间为20-40min,N2环境下继续搅拌18-24h,反应过程中pH值为9-10,加入盐酸溶液,萃取,干燥,分离,得到溴代盐酸多巴胺,其中十水硼酸钠溶液的浓度为0.01-0.075g/mL ,十水硼酸钠与盐酸多巴胺的质量比为1:1-4:1,十水硼酸钠与2-溴异丁酰溴的比为2g:1. 5mL -6g:1. 0mL 。
6.按照权利要求5所述的一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,其特征在于,所述混合溶液的pH值为9-10;盐酸溶液的浓度为5-8mol/L ;萃取为乙酸乙酯萃取,萃取次数为三次;干燥为无水硫酸镁干燥,干燥时间为12-15h。
7.按照权利要求1所述的一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中溶剂为体积比为2:1-8:1的乙醇和去离子水;超声时间为1-2h;避光搅拌时间为2-4h;避光继续搅拌时间为15-20h。
8.按照权利要求1所述的一种基于点击化学的二氧化钛纳米管/棉织物光催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中洗涤为依次用去离子水和乙醇洗涤;干燥是在真空烘箱中进行,干燥时间为20-30h,干燥温度为40-60℃。
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