[发明专利]一种使用超临界流体色谱制备薄荷脑的方法

说明书

本发明公开了一种使用超临界流体色谱制备薄荷脑的方法，以裸硅胶、C18、C8或氨基作为固定相，超临界CO₂做流动相，甲醇和异丙醇为夹带剂，分离纯化得到纯度95%以上的薄荷脑，本发明使用CO₂做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。

技术领域

本发明属于天然产物的纯化领域，具体涉及一种使用超临界流体色谱制备薄荷脑的方法。

背景技术

薄荷脑，系自唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶制得。本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初辛、后清凉，在乙醇、三氯甲烷、乙醚中极易溶解，在水中极微溶解。薄荷脑具有薄荷凉香及淡而清爽的香气，不同浓度的薄荷脑会产生不同程度的麻感和凉感，这种麻感具有止咳喷剂所要求的咽喉之痛效果。

超临界CO₂流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO₂流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离纯化薄荷脑的方法，以得到一种高纯度的薄荷脑，具体方案如下：以裸硅胶、C18、C8或氨基作为固定相，超临界CO₂做流动相，甲醇或异丙醇为夹带剂，分离纯化得到纯度95%以上的薄荷脑。包括以下步骤：

A．使用乙醇溶解薄荷脑粗品，0.45um的微孔滤膜过滤；

B． 配置夹带剂，具体为甲醇：异丙醇=1:3；

C．使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱12~25min后开始接收目标组分，接收约2~4min后使用含高比例的夹带剂进行洗脱；

D. 将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。

优选地，步骤C中的，洗脱固定相为裸硅胶、C18硅胶、C8硅胶或氨基类硅胶。

本发明具有以下技术优势：使用超临界流体色谱纯化得到纯度大于95%的薄荷脑，使用CO₂做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。

具体实施方式

实施例1

使用乙醇溶解薄荷脑粗品，然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置甲醇：异丙醇=1:3的夹带剂，裸硅胶作为固定相，先使用超临界CO₂：夹带剂=92:8的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约12min后开始接收目标组分，接收约2min，然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体组分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。

实施例2

使用乙醇醇溶解薄荷脑粗品，然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置甲醇：异丙醇=1:3的夹带剂，使用C18胶作为固定相，使用超临界CO₂：夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约18min后开始接收目标组分，接收约3min，然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体组分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。

实施例3

使用乙醇溶解薄荷脑粗品，然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，配置甲醇：异丙醇=1:3的夹带剂，使用C18胶作为固定相，使用超临界CO₂：夹带剂=98:2的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱约25min后开始接收目标组分，接收约3min，然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体组分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。