[发明专利]一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境污染控制新材料领域，尤其涉及一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂的制备方法。

背景技术

随着科技的发展，来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康，寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点，目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来，新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容，其中具有表面等离子共振效应的光催化材料，因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能，成为研究的热点之一。但纳米颗粒物容易团聚，团聚后表面积大大减小，效果减弱。

二硫化钼是一种由钼和硫两种元素组成的化合物，化学式为MoS₂。这种化合物属于过渡金属二硫族化合物，它有银黑色光泽，在自然界中以辉钼矿的形式存在，辉钼矿是最常见的含钼元素矿石。二硫化钼晶体通常情况下以粉末形式存在，它不溶于稀酸也不易被氧化。从外表上来看，二硫化钼和石墨很像，以其低摩擦系数和高坚固性常被用作固体润滑剂。块状二硫化钼固体是一种和硅类似的抗磁性间接带隙半导体，能带间隙为1.23eV。

铜锰催化剂对CO氧化、VOC去除、低温 NO 还原、加氢、重整制氢、变换及有机污染物湿法催化氧化等反应都显示出很高的催化性能，因此其研究受到很大关注，但在光催化降解方面尚无相关研究。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂的制备方法。

本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：将10~15 g钼酸铵加入到50~100 mL浓度为1~5 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌5～30分钟，再加入氯化亚铜10~50 mmol和高锰酸钾20~100 mmol，其中Cu/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为8~10，沉淀完全，反应5~10 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，750℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂。

本发明的优点是：1. 铜锰相互复合形成具有异质结结构的化合物。2. 二硫化钼的负载，可以帮助锰酸铜分散，并相互促进，提高污染物降解速度。

具体实施方式

以下进一步提供本发明的3个实施例：

实施例1

将15 g钼酸铵加入到100 mL浓度为5 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌30分钟，再加入氯化亚铜50 mmol和高锰酸钾100 mmol，其中Cu/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为10，沉淀完全，反应10 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，750℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂。

将制得的二硫化钼负载锰酸铜催化剂用于处理含亚甲基蓝废水： 0.4 g二硫化钼负载锰酸铜催化剂加入到200 mL 浓度为35 mg/L 的亚甲基蓝废水中，在120 W的LED灯照射下，反应100 min，脱色率为96.5%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应100 min，脱色率为93.6%。

实施例2

将10 g钼酸铵加入到50 mL浓度为1 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌5分钟，再加入氯化亚铜10 mmol和高锰酸钾20 mmol，其中Cu/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为8，沉淀完全，反应5 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，750℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂。

将制得的二硫化钼负载锰酸铜催化剂用于处理含酸性大红废水： 0.5 g二硫化钼负载锰酸铜催化剂加入到300 mL 浓度为35 mg/L 的酸性大红废水中，在120 W的LED灯照射下，反应100 min，脱色率为96.3%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应100 min，脱色率为93.8%。

实施例3

将13 g钼酸铵加入到80 mL浓度为5 mg/L的硫代乙酰胺乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌30分钟，再加入氯化亚铜40 mmol和高锰酸钾80 mmol，其中Cu/Mn= 1∶2（摩尔比），加入适量NaOH溶液至pH为10，沉淀完全，反应10 h，过滤得到固体，洗涤至中性，80℃烘干，750℃焙烧2 h，即得到一种二硫化钼负载锰酸铜催化剂。

将制得的二硫化钼负载锰酸铜催化剂用于处理含罗丹明B废水：0.5 g二硫化钼负载锰酸铜催化剂加入到300 mL 浓度为35 mg/L 的罗丹明B废水中，在120 W的LED灯照射下，反应100 min，脱色率为97.4%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应100 min，脱色率为92.9%。