[发明专利]一种测定空气过滤网中的两种防腐剂的检测方法

说明书

本发明提供了一种测定空气过滤网中的两种防腐剂的检测方法，测定2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮(MIT)和2‑正辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮(OIT)含量。本发明利用超声波提取，C18‑SPE固相萃取小柱进行纯化，然后高效液相色谱进行检测，能够快速高效对滤网中两种防腐剂进行了定性和定量的分析。该方法回收率高、重复性好、灵敏度高，能够快速高效检测空气过滤网中MIT和OIT的成分。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及同时测定空气过滤网中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)的检测方法，更具体地说是采用超声波提取、固相萃取小柱纯化和高效液相色谱(HPLC)定性定量测定空气过滤网中MIT和OIT含量的方法。

背景技术

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)都是一种杂环结构，其杀菌原理主要依靠杂环上的活性部分破坏细菌细胞内的DNA分子，使细菌失去活性。MIT和OIT作为常用的杀菌剂，对多种真菌、细菌等具有很强的抑制和杀灭作用，广泛应用于涂料、油漆、油墨、润滑油、鞋油、皮革化学、木材制品和文物保护等行业。MIT和OIT的基本信息如表1所示。

表1 OIT和MIT的基本信息

随着人们对空气质量的关注日益增加，各类空气净化产品相继问世并飞速发展。空气净化器作为室内空气净化的主要手段，能够快速有效的除去空气中颗粒物、气态污染物和微生物。有些厂家会在空气过滤网中添加浸泡一些防腐剂以达到更好的除菌效果，同时还可防止滤网发霉。去年7月，韩国环境部公布韩国市面上的空气净化器和车载空调的过滤网中使用了对人体有害的OIT，并命令各大生产厂家召回相关产。当高剂量的杀菌剂添加在滤网中时，会对人体健带来有潜在的风险，它会引起人体的过敏性反应。消费者在室内使用空气净化器时，滤网中的杀菌剂可能会随着净化器的排风系统进入空气中，通过空气传播的情况下进入人体，其潜在危害和不利影响已不容忽视。

目前关于防腐杀菌剂的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱法(LC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS)。其中ISO 17070:2006规定了采用GC-MS测定皮革中的五氯苯酚防腐剂，ISO 13365-2011规定了LC测定皮革中2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑、邻苯基苯酚等防腐剂，GB/T 20386-2006规定了采用GC-MS测定纺织品中的邻苯基苯酚，《化妆品卫生规范》(2007年版)规定了采用LC测定化妆品中的甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇等12种组分。但是很少有关于它们在材料基质上特别是测定空气过滤网中的分析检测方法。因此，为了了解空气过滤网中防腐杀菌剂的浓度水平，需要建立一种高效灵敏，回收率高的处理和分析方法，用于定性定量地检测滤网或者其它类似材质中的痕量防腐杀菌剂的含量水平。

发明内容

本发明的目的在于提供一种空气过滤网中杀菌防腐剂MIT和OIT的超声波提取和高效液相色谱仪仪器分析方法，方法简单可靠，可对其进行定性和定量检测。

超声波提取是一种快速、价廉、高效的提取技术。它是利用超声波辐射压强产生的多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。本技术方案是在将样品放入密封的样品瓶内，加入提取溶剂(有机溶剂)，升温提取。

高效液相色谱(HPLC)是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案包括以下步骤：

(1)称取过滤网样品，加入溶剂，在超声仪中进行提取，提取完成后，经过C18-SPE固相萃取小柱，过滤得到样品溶液，提取过程中提取温度为25～50℃，提取时间为1～2h。；