[发明专利]一种石墨烯-滤纸的制备方法及其作为自支撑的柔性电极的应用有效
申请号: | 201710863994.3 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107703196B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 郭爱洪;修长军;王晓慧;韩卓;周国明;张卫东;刘璐 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯玉山 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 滤纸 制备 方法 及其 作为 支撑 柔性 电极 应用 | ||
1.一种石墨烯-滤纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制氧化石墨烯水溶液,滤纸采用实验室用定性滤纸,其中:
所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2 mg/mL~10 mg/mL;
所述滤纸的直径为4 cm~16 cm;
(2)将所述步骤(1)中的滤纸浸泡在步骤(1)中配制得到的所述氧化石墨烯水溶液中,接着,提拉出来在烘箱中烘干,反复进行数次,制备得到氧化石墨烯-滤纸;
(3)将所述步骤(2)中得到的氧化石墨烯-滤纸用水合肼蒸汽进行还原处理,即得到石墨烯-滤纸;
(4)以所述步骤(3)中得到的所述石墨烯-滤纸为工作电极,置于溶解有氯亚钯酸钾的前驱体溶液中,进行电沉积得到负载钯纳米粒子的石墨烯-滤纸;
所述步骤(2)中滤纸浸泡时将滤纸完全浸没氧化石墨烯水溶液中;所述浸泡时间为10s~30 s;
所述步骤(2)中烘干的温度为20 ℃~45 ℃;
所述步骤(2)中反复浸泡提拉的次数为5~20 次;
所述步骤(3)中水合肼的浓度不低于40%;所述蒸汽温度为120 ℃~180 ℃;所述还原反应时间为6 h~24 h;
所述步骤(4)中的电沉积是利用三电极体系在恒电位的条件下进行的,沉积电位为-0.1 V~-0.5 V,沉积时间为30 s ~300 s。
2.如权利要求1所述石墨烯-滤纸的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的前驱体溶液为含5 mM H2PtCl6和0.2 M H2SO4的溶液。
3.如权利要求1所述石墨烯-滤纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制浓度为8 mg/mL的氧化石墨烯水溶液,滤纸采用实验室常用的定性滤纸,直径为10 cm;
(2)修饰氧化石墨烯:将滤纸浸泡在步骤(1)中配制得到的8 mg/mL的氧化石墨烯水溶液,浸泡时间为30 s,接着,提拉出来在25 ℃的烘箱中烘干,反复进行12次,即制备氧化石墨烯-滤纸;
(3)还原氧化石墨烯:将步骤(2)中得到的氧化石墨烯-滤纸在160 ℃条件下用质量浓度50%的水合肼蒸汽进行还原处理12 h,得到石墨烯-滤纸;
(4)电沉积活性组分Pd纳米颗粒:将石墨烯-滤纸作为工作电极,铂网电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极,置于50 ml的含5 mM H2PtCl6和0.2 M H2SO4的混合液中,在恒电位-0.15 V的条件下电沉积200 s,制得Pd-石墨烯-滤纸。
4.如权利要求1-3任意一项所述制备方法得到石墨烯-滤纸作为自支撑的柔性电极的应用。
5.如权利要求4所述的应用,其特征在于:所述石墨烯-滤纸作为自支撑的柔性电极在过氧化氢含量检测中的应用。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述石墨烯-滤纸作为自支撑的柔性电极在过氧化氢电化学传感器中的应用。
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