[发明专利]一种高灵敏度上转换荧光温度探针材料及其制备方法有效
申请号: | 201710864236.3 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107779193B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 雷磊;徐时清 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;G01N21/64 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 李杰 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灵敏度 转换 荧光 温度 探针 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明属于无机发光材料领域。一种高灵敏度上转换荧光温度探针材料,分子式为Yb/Tm/Sr:NaGd(MoO4)2。该高灵敏度上转换荧光温度探针材料的优点是所选取荧光发射峰具有非常大的间距,具有很好的可甄别性,大幅降低了数据处理误差;采用钼为基质且利用碱土Sr2+调控稀土离子周围的晶体场环境,大幅提高了荧光强度比的变化幅度,从而实现上转换材料中的高温度检测灵敏度。
技术领域
本发明属于无机发光材料领域,尤其涉及一种高灵敏度上转换荧光温度探针材料。
背景技术
非接触式荧光温度检测具有响应快,高空间分辨率以及可远距离测量等特点,能够应用于强酸强碱等极端环境以及快速运动的物体。在紫外光激发的双激活离子掺杂下转移荧光材料中,利用不同激活离子具有不同的温度依赖特性可以得到较高的温度检测灵敏度。但是共掺两种不同的激活离子,容易引起大量的无辐射交叉弛豫,导致荧光强度的大幅下降;其次,由于紫外光穿透深度浅,并且生物组织会产生背景荧光,使得这类材料不能应用于生物医学领域。基于近红外光激发的上转换发光纳米材料能够有效的避免以上问题,目前广泛研究的是利用临近的热耦合能级对实现温度检测,例如Er3+的2H11/2和4S3/2能级。但是由于热耦合能级对的间距差较小,荧光发射峰具有一定程度的重叠,在数据处理过程中会产生较大的误差;其次,利用热耦合能级对所得到灵敏度普遍非常低。
发明内容
本发明公开一种相对灵敏度高的上转换荧光温度探针材料。
实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:一种高灵敏度上转换荧光温度探针材料,分子式为Yb/Tm/Sr:NaGd(MoO4)2。
作为优选,采用钼酸盐为基质且利用碱土Sr2+调控稀土离子周围的晶体场环境。
作为优选,Tm3+在室温下蓝光发射,位于476nm的荧光发射峰强度(I476)强于位于700nm的荧光发射峰强度(I700),随着温度从293K逐渐升高至573K,I700/I476的比值(FIR)增强。
一种高灵敏度上转换荧光温度探针材料的制备方法,包括如下步骤:(1)按摩尔比将5-15%硝酸钆、10-30%硝酸镱、0.05-1%硝酸铥、5-10%硝酸锶、20-30%柠檬酸、20-30%碳酸钠加入到10-30%去离子水中,搅拌得到溶液A;(2)将30-50%钼酸铵加入到A溶液中,继续搅拌;(3)将步骤(2)中的溶液在80-100℃保温,直至得到干凝胶为止;(4)将步骤(3)中所得干凝胶研磨后,在800-1000℃烧结,随炉冷却后得到最终产物。
作为优选,步骤(1)中搅拌30-60分钟得到透明溶液A。
作为优选,步骤(2)中继续搅拌30-60分钟。
作为优选,步骤(3)中保温1-2小时。
作为优选,步骤(4)中所得干凝胶研磨30-60分钟后,放置于马弗炉中,并在800-1000℃烧结4-8小时。
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