[发明专利]一种锂离子电池负极复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤（1）、在50~70℃下，将硅烷前驱体、粘结剂、分散剂和水混合，搅拌反应5~15分钟，然后加入纳米硅粉，搅拌反应20~40分钟，然后调整反应体系的pH为3~4，在0~40℃下静置反应1.5~2.5小时，得到含有中间体颗粒的悬浮液；

步骤（2）、向步骤（1）反应得到的悬浮液中加入石墨和/或针状焦，搅拌混合0.5~1.5小时，然后进行喷雾干燥，得到中间材料，其中，控制所述的喷雾干燥的进口温度为210~320℃，出口温度为80~130℃；

步骤（3）、将步骤（2）制得的中间材料在惰性气氛的保护下，在600~1200℃下进行氧化还原反应2~10小时，制得锂离子电池负极复合材料；所述的锂离子电池负极复合材料包括核体、包覆在所述的核体外且具有孔隙的中间层、包覆在所述的中间层外的外层；所述的核体为纳米硅，所述的中间层为复合有石墨和/或针状焦的氧化亚硅，所述的外层为无定形碳。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷前驱体、所述的粘结剂、所述的分散剂、所述的纳米硅粉、所述的石墨和/或针状焦的投料质量比为0.4~0.6：0.05~0.1：0.03~0.06：1：0.5~1。

3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米硅粉与所述的水的投料质量比为1：1.5~2.5。

4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷前驱体为选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷；

所述的粘结剂为选自羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠中的一种或多种的组合；

所述的分散剂为选自水性润湿剂、含氟活性剂或十二烷基苯磺酸钠的一种或多种的组合；

所述的纳米硅粉的粒径为50~100nm；

所述的石墨为选自人造石墨、中间相石墨、天然石墨中的一种或多种的组合。

5.根据权利要求1或2所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）制得的中间体颗粒的粒径为0.6~2微米。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述的中间层的孔隙率为0.1%~5%。

7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米硅的粒径为50~100nm。