[发明专利]一种具有微小死体积的电喷雾离子化质谱接口装置及其使用方法有效
申请号: | 201710864851.4 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107796903B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 方群;方盼 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 微小 体积 喷雾 离子化 接口 装置 及其 使用方法 | ||
1.一种具有微小死体积的电喷雾离子化质谱接口装置,其特征在于,该接口装置,包括以下部分:
用于试样分离分析的分析毛细管(1),所述分析毛细管的进口端用于引入分离分析运行溶液和样品溶液,出口端(2)作为电喷雾的喷口;
用于提供鞘流溶液的鞘流毛细管(3),所述鞘流毛细管(3)的内径大于分析毛细管的外径,所述鞘流毛细管的进口端用于鞘流溶液的引入,出口端(4)用于鞘流溶液的流出;
用于连接鞘流溶液的储液容器与鞘流毛细管(3)的鞘流连接管(5);
用于将分析毛细管(1)和鞘流毛细管(3)组装成套管结构的连接组件(6),包括其内部的连接通道、和毛细管固定件(8)及密封件(7);
用于给电喷雾供电的电极(9);
所述分析毛细管(1)的内径为10纳米至500微米;所述的分析毛细管的出口端(2)部分为薄壁结构;所述分析毛细管的出口端(2)的外表面对鞘流溶液具有亲和性,分析毛细管的出口端(2)采用以氟化氢溶液刻蚀的方法进行;
所述鞘流毛细管出口端(4)的内径大于分析毛细管出口端(2)的外径;分析毛细管出口端(2)的外壁与鞘流毛细管出口端(4)的内壁之间的间距小于50微米;
所述鞘流毛细管出口端(4)的外表面对鞘流溶液不具有亲和性;
所述的分析毛细管出口端(2)穿设于所述鞘流毛细管出口端(4)中,并可沿轴线缩进或者伸出鞘流毛细管出口端(4),伸出长度范围为1微米~1厘米。
2.根据权利要求1所述的具有微小死体积的电喷雾离子化质谱接口装置,其特征在于,所述毛细管的出口端(2)的管壁厚度小于20微米。
3.根据权利要求1所述的具有微小死体积的电喷雾离子化质谱接口装置,其特征在于,所述毛细管连接组件(6)的内部通道结构为三通结构,或者四通结构,或者大于四通的其他结构。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的具有微小死体积的电喷雾离子化质谱接口装置的使用方法,其特征在于,包括:
(1)通过连接组件(6),使分析毛细管的出口端(2)插入鞘流毛细管的进口端(4),形成套管结构;
(2)使分析毛细管的出口端(2)伸出鞘流毛细管的出口端(4)选定的距离;
(3)利用连接组件(6)固定并密封鞘流毛细管(2)和分析毛细管(1),使鞘流毛细管和分析毛细管的出口端的相对位置固定,与连接组件(6)的接口处不存在液体渗漏的缝隙;
(4)利用固定件(8)和密封件(7)将鞘流连接管(5)固定于连接组件(6)上并密封其接口,将鞘流连接管(5)连接鞘流溶液容器或鞘流溶液驱动装置;
(5)在分析毛细管(1)内充满分析运行溶液;在鞘流连接管(5)、连接组件(6)的内部通道和鞘流毛细管(3)内充满鞘流溶液;
(6)在鞘流连接管(5)进口端的溶液处施加高电压,或者在连接组件(6)上装配电极并在其上施加高电压;在分析毛细管的进口端的溶液处施加高电压;然后,驱动鞘流毛细管(3)内的鞘流溶液和分析毛细管(1)内的分析运行溶液开始流动;通过调节高电压和溶液的流速,获得稳定的质谱电喷雾信号。
5.根据权利要求4所述的具有微小死体积的电喷雾离子化质谱接口装置的使用方法,其特征在于,调节鞘流溶液流速和施加的高电压,调节分析运行溶液流速和施加的高电压,获得具有最小死体积的电喷雾泰勒锥。
6.根据权利要求5所述的具有微小死体积的电喷雾离子化质谱接口装置的使用方法,其特征在于,鞘流毛细管(3)中鞘流溶液的驱动采用压力驱动或者电驱动;所述鞘流溶液的流速范围为0.01纳升每分钟至5微升每分钟。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学,未经浙江大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710864851.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。