[发明专利]一种磺化淀粉‑聚羧酸‑木质素共聚型减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种磺化淀粉-聚羧酸-木质素共聚型减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

（1）木质素磺酸钙的氧化处理：

按1:2的质量比为将木质素磺酸钙与水混合加入到装有回流冷凝管、温度计、恒压漏斗的三口瓶中，置于水浴锅中升温至70-80℃，搅拌溶解，缓慢滴加木质素磺酸钙质量6%的过氧化氢，控制在1小时内滴完，继续反应2-3小时，经离心除去水不溶物，然后用乙醇进行沉淀，多次洗涤后，将沉淀物置于40-50℃鼓风干燥箱中，干燥至质量恒定，粉磨得氧化木质素磺酸钙；

（2）磺化淀粉的制备：

将淀粉颗粒充分分散在二氯甲烷中，在20-50r/min速度下不断搅拌，于室温喷淋二氯甲烷稀释的氯磺酸，温室搅拌反应1-2小时，然后冷冻干燥1-2天，粉磨得磺化淀粉；

（3）在装有冷凝管、分水器、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入45-55份聚乙二醇10000，向恒压滴液漏斗中加入4.5-5.5份马来酸酐和0.8-2份对甲苯磺酸，置于恒温水浴锅内，将反应体系升温至75-85℃后，打开恒压漏斗开始滴液，控制在1小时内滴完，之后继续在75-85℃反应1-2小时，得到酯化大单体；

（4）然后将10-16份磺化淀粉、8-14份氧化木质素磺酸钙、3-5份丙烯酰胺、1-3份引发剂和30-80份水在80-85℃下加入至三口瓶中，共聚反应3-5小时，得到共聚型聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种磺化淀粉-聚羧酸-木质素共聚型减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氯磺酸与淀粉的质量比为1:1，淀粉的质量分数在0.3-0.5%。

3.根据权利要求1所述的一种磺化淀粉-聚羧酸-木质素共聚型减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种组合。