[发明专利]三源一体膨胀型阻燃剂及其合成方法和应用有效
申请号: | 201710865709.1 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107652324B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 许苗军;夏思禹;李斌 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C07F9/6509 | 分类号: | C07F9/6509;C08K5/524;C08L23/06;C08G79/04;C08L85/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一体 膨胀 阻燃 及其 合成 方法 应用 | ||
1.三源一体膨胀型阻燃剂,其特征在于该三源一体膨胀型阻燃剂为甲基膦酸-哌嗪-新戊二醇膦酸酯齐聚物,其结构式为:
其中n≥1。
2.如权利要求1所述的三源一体膨胀型阻燃剂的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
一、在装有搅拌装置、恒压滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口瓶中,加入哌嗪及蒸馏水,哌嗪和蒸馏水的质量比为1:1,加热至完全溶解;
向甲基膦酸中加入蒸馏水,使甲基膦酸在常温下溶解,得到饱和甲基膦酸水溶液,通过恒压滴液漏斗将饱和甲基膦酸水溶液滴加至四口瓶中,滴加完毕后将体系温度升高至85~90℃,在该温度下反应3~5h,然后将反应所得的无色透明粘稠状液体置于旋转蒸发仪中进行浓缩,再放入真空干燥箱中干燥至恒重,得到白色晶体中间体二-甲基膦酸哌嗪;
二、在装有搅拌装置、温度计和回流冷凝管的三口瓶中,加入新戊二醇和溶剂,升温至40~60℃搅拌至完全溶解,然后加入中间体二-甲基膦酸哌嗪并逐渐升温至回流,在回流条件下反应14~16h后冷却至室温,将产物转移至烧杯并置于冰水中冷却,大量白色固体颗粒析出,抽滤并洗涤后,将所得产物在真空干燥箱中干燥至恒重,得到白色固体粉末甲基膦酸-哌嗪-新戊二醇膦酸酯齐聚物,即为三源一体膨胀型阻燃剂;
步骤一中甲基膦酸与哌嗪的摩尔比为2:1;
步骤二中中间体二-甲基膦酸哌嗪与新戊二醇的摩尔比为1:(1~1.1)。
3.根据权利要求2所述的三源一体膨胀型阻燃剂的合成方法,其特征在于步骤二中所述溶剂为乙腈。
4.如权利要求1所述的三源一体膨胀型阻燃剂作为聚乙烯树脂的膨胀阻燃剂的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于将三源一体膨胀型阻燃剂与聚乙烯树脂混合,其中三源一体膨胀型阻燃剂的添加量为16wt%~21wt%。
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