[发明专利]一种二维氮掺杂石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种二维氮掺杂石墨烯及其制备方法，该方法在高温下使铜片退火，从而使铜基底表面更加平整。在等离子体发生器作用下，氨气、甲烷进行裂解，并在铜的催化作用下，沉积在铜基底表面，组装得到二维氮掺杂石墨烯材料。该方法将氮掺杂石墨烯的制备温度降低至400℃，反应时间也大大缩短，操作简单，重复性好。

技术领域

本发明涉及碳材料制备技术领域，特别是涉及一种二维氮掺杂石墨烯及其制备方法。

背景技术

自2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家发现单层石墨烯，并获得了2010年诺贝尔奖，这种新型碳材料一直是材料学和物理学领域的研究热点。在石墨烯的制备方法中，化学气相沉积法(CVD)是制备大面积、高质量石墨烯最有前景的方法。目前CVD生长石墨烯存在反应温度高，耗时长等不足，并且在该条件下采用氨气作为氮源进行掺杂石墨烯的制备，仍存在着氨气大规模腐蚀铜基底的现象。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种二维氮掺杂石墨烯的制备方法，以甲烷为碳源，以氨气为氮源，在400℃条件下制备得到了成膜均匀、面积较大的氮掺杂石墨烯薄膜，该材料在燃料电池的阴极催化剂方面具有较好的应用潜力。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

本发明的一种二维氮掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将铜基底置于石英管内后，将石英管放入到管式炉内中心位置进行退火处理，具体为：常压下，先通入400-600sccm的氩气20-30min，直至将管式炉内的空气排净，然后通入氩气和氢气，在氩气250-350sccm、氢气50-150sccm的条件下开始以1-10℃/min升温至1000-1050℃，保持20-40min，刻蚀铜箔表面的氧化物，然后将管式炉内的温度以1-10℃/min的速度降至400-500℃；

步骤2，调节管式炉内的压强至0.1Pa-20Pa后，在400-500℃条件下，通入氢气、甲烷、氨气混合气，同时停止通入氩气和氢气，其中氢气、甲烷、氨气的比例为(1-1.5)：(1-1.5)：(1-1.5)，并将管式炉置于等离子体发生装置的一侧，其中等离子体发生装置的功率为40-80W，利用等离子体对管式炉内体系发生作用，反应1-5分钟后，以1-10℃/min的速度将铜基底将至室温，即可得到二维氮掺杂石墨烯材料，所述二维氮掺杂石墨烯材料为膜状。

优选的，所述二维氮掺杂石墨烯的厚度为微米级以下。

优选的，所述二维氮掺杂石墨烯的厚度为20-250微米。

优选的，通过延长步骤2的反应时间，可增加二维氮掺杂石墨烯的厚度。

优选的，通过提高步骤2的反应温度，可降低二维氮掺杂石墨烯的缺陷峰。

优选的，所述步骤2的离子体发生装置的功率越大，二维氮掺杂石墨烯的缺陷越多。

优选的，所述步骤2中氢气、甲烷、氨气的比例为(1-1.2)：(1-1.2)：(1-1.2)，优选为1：1：1。

优选的，所述步骤2中管式炉内的压强为10-20Pa。

优选的，所述步骤2中等离子体发生装置的功率为40-50W。

优选的，所述步骤2中的反应温度为400-450℃。

本发明的另一方面，还包括如上述方法制备的二维氮掺杂石墨烯。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：