[发明专利]一种用于双戊烯的深度干燥除水方法

说明书

本发明涉及一种双戊烯的深度干燥方法，所述方法具体为：将待干燥的双戊烯与夹带剂加入间歇精馏装置中，先进行共沸带水，然后减压精馏收集双戊烯馏分；再将所述双戊烯馏分加入载有活化后分子筛的吸附柱中进行吸附，即得干燥后的双戊烯。本发明主要为了满足四氟乙烯生产过程中对于阻聚剂含水量的使用要求；所述干燥方法工艺简便，设备简单，干燥效率高，见效快，是工业化较为理想的选择，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化工材料干燥领域，具体涉及一种双戊烯的深度干燥方法。

背景技术

纯四氟乙烯极易自聚，且自聚时伴随着大量的放热，局部过热易发生歧化反应，有引发爆炸的可能。因此，为了防止四氟乙烯的自聚或爆炸，工业生产上通常采取的措施之一是向纯四氟乙烯气体中加入除氧剂除去或减少四氟乙烯中存在的微量氧，达到阻聚作用。常用的除氧剂为萜烯，如双戊烯、萜品油烯、萜二烯等。其中最重要的双戊烯是以松节油为原料合成樟脑或松油醇时得到的副产物，是由单环萜烯和双环单萜烯等化合物组成的液体混合物,主要成分是柠檬烯(双戊烯)和蒎烯，分子式为C₁₀H₁₆。其中双戊烯的含量根据各化工厂的生产工艺而不同,约占产物的一半,全国年产量4000～5 000t。由于双戊烯生产中，往往或多或少引入微量的水，在水中的溶解度一般小于1g/100mL，但如果这部分水中有氧存在时，易形成不稳定易爆炸的过氧化物，减弱了双戊烯的阻聚作用，这在聚四氟乙烯生产中往往非常危险，有着重大的安全隐患，必须尽可能将双戊烯的含水量降的非常低，以达到四氟乙烯生产过程中所需要的标准。

试剂干燥的方法较多，如物理吸附、化学吸收、萃取精馏、共沸精馏等方法。其中，共沸精馏脱水具有生产连续、投资少、消耗能源品位低，产品纯度高等优点，目前是工业化脱水的主要方法。但是使用该法欲使双戊烯的含水量降到100ppm以下，所需时间较长，夹带剂用量也较多，会增加脱水成本，以及增加工序。另外，物理吸附干燥效果也比较好，可以将水含量脱至几十个ppm以下。但吸附会放出潜热，这种吸附潜热会使吸附装置中的运行温度升高。当含水浓度高时，尤其在未采用冷却措施时，此效应非常明显。这种高温会使干燥剂的功能下降，因此物理吸附一般只适合分离含少量水分的化合物。

目前，国内外基本没有针对双戊烯深度干燥除水方法的报道。类似的中国专利CN103868330A公开了一种深度干燥除水方法，主要应用于固体材料，首先向被干燥物中通入极性、表面张力比水低、沸点比水低的干燥试剂，然后抽真空，最后通入干燥高纯惰性气体去除残留的干燥试剂，通过干燥试剂与水在被干燥材料表面的竞争吸附，置换出被干燥物质表面的水分子，从而大大提高了对固体材料的干燥效果，具有更好的除水效果。中国专利CN103772110A公开了一种沸石分子筛作为乙烯、丙烯深度干燥吸附剂的应用，作为脱水材料，以一种新型沸石分子筛ZZ-1为活性组分，该分子筛孔径较小，不吸附乙烯、丙烯及其它大分子的物质，也不吸附氮气分子，但对水分子具有很好的吸附性能，可以脱出产品中的微量水。

发明内容

本发明的目的在于，为了满足四氟乙烯生产过程中对于阻聚剂含水量的使用要求，提供了一种双戊烯的深度干燥方法，所述干燥方法工艺简便，设备简单，干燥效率高，见效快，是工业化较为理想的选择，具有很好的应用前景。

所述深度干燥方法具体为：将待干燥的双戊烯与夹带剂加入反应器中，先进行共沸带水，然后减压精馏收集双戊烯馏分；再将所述双戊烯馏分加入吸附柱中进行吸附，即得干燥后的双戊烯；

其中，所述吸附柱载有活化后的分子筛。

优选地，所述反应器为间歇精馏装置。

本发明通过联合共沸精馏与物理吸附干燥双戊烯；即先利用共沸精馏除去双戊烯中的大量水分，然后利用物理吸附除去其中所含的微量水分，与其他单一的干燥方法相比，本发明具有显著的优越性。

本发明进一步提出地，所述夹带剂选自环己烷、苯或、甲苯或二甲苯中的中一种。