[发明专利]一种测定金矿中砷含量的方法

权利要求书

1.一种测定金矿中砷含量的方法，具体步骤如下：

步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的金矿经粉碎、烘干后准确称取0.5000～1.0000g样品放到镍坩埚中，再加入4～6g过氧化钠-碳酸钠混合溶剂，搅拌均匀；

步骤二、将镍坩埚置于温度为650～700℃的马弗炉中熔融5～10min；

步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将整个镍坩埚放入盛有沸水的250mL烧杯中，然后盖上烧杯表面皿，加热煮沸10分钟后用水将镍坩埚内的物质吹洗到烧杯中，取出镍坩埚；

步骤四、向上述烧杯内加入1～3mL质量分数为30％的过氧化氢溶液，煮沸10分钟后，冷却至室温，再将烧杯内的物质转移至100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；

步骤五、移取25.00ml上述比色管中澄清后的清液于500mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴浓度为1g/L的酚酞指示剂，用(1+1)硫酸中和溶液至无色再过量5mL；

步骤六、向锥形瓶中加入2～5mL浓度为500g/L的碘化钾溶液，加热煮沸至溶液呈浅黄色为止，取下，冷却至室温；

步骤七、向锥形瓶中加入25mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液，加水稀释至120mL，加入3～5mL浓度为5g/L的淀粉溶液，再滴加浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液至蓝色褪去；

步骤八、用(1+1)氨水中和溶液呈红色后，滴加(1+1)硫酸至红色消失，再过量2～3滴，使溶液呈酸性，冷却至室温；

步骤九、加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，用碘标准溶液滴定至蓝色出现即为终点，记录滴定体积；

步骤十、按照步骤一到步骤九进行没有加入金矿样品的空白试验；

步骤十一、按以下公式计算砷的质量分数：

ωAs=(V1-V0)×f×V3m×V2×100]]>

式中：

ω_As———砷的质量分数，％；

V₁——滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；

V₀——滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；

f——碘标准溶液的因子，g/mL；

其中

M_As——砷的摩尔质量，g/mol；

V₂——分取比色管中试样溶液的体积，mL；

V₃——比色管中试样溶液的总体积，mL；

m——称取试样的质量g；

——碘标准溶液的浓度，mol/L；

分析结果表示至小数点后两位。

2.根据权利要求1所述的一种测定金矿中砷含量的方法，其特征在于所述的步骤一中过氧化钠-碳酸钠混合溶剂为过氧化钠与碳酸钠按照2:1的比例混合而成。