[发明专利]液体古马隆树脂生产并联产高软化点古马隆树脂的方法有效
申请号: | 201710871752.9 | 申请日: | 2017-09-25 |
公开(公告)号: | CN109553721B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 侯文杰;朱春燕;夏剑忠 | 申请(专利权)人: | 宝武炭材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F244/00 | 分类号: | C08F244/00;C08F6/04 |
代理公司: | 上海集信知识产权代理有限公司 31254 | 代理人: | 周成 |
地址: | 200941 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液体 古马隆 树脂 生产 联产 软化 点古马隆 方法 | ||
本发明公开了一种液体古马隆树脂生产并联产高软化点古马隆树脂的方法,其包括如下步骤:将原料进行蒸馏,收集沸点为135~195℃的馏分,得到粗古马隆馏分;将所述粗古马隆馏分进行脱吡啶脱酚,得到C2SN;将所述C2SN进行脱色,得到脱色油;将所述脱色油在50~150℃下进行聚合反应,得到聚合油;将所述聚合油进行闪蒸,得到古马隆树脂;将所述古马隆树脂进行一级分子蒸馏,分离出液体古马隆树脂和固体古马隆树脂;将所述固体古马隆树脂进行造粒后收集,将所述液体古马隆树脂进行二级分子蒸馏,获得不同分子量的液体古马隆树脂。本发明通过增加分子蒸馏,获得不同分子量的液体古马隆树脂,同时联产高软化点固体古马隆树脂。
技术领域
本发明涉及一种液体古马隆树脂的制备方法,特别涉及一种液体古马隆树脂联产高软化点古马隆树脂的制备方法,具体涉及一种从古马隆树脂中分离低分子量液体古马隆树脂的生产方法。
背景技术
古马隆-茚树脂(简称:古马隆树脂),为液体或是固体。具有优良的耐酸性、耐碱性、粘着性、增塑和补强等性能,溶于氯代烃、酯类、酮类、醚类等溶剂,并与天然橡胶、环氧树脂等多种树脂具有良好的相容性,长期以来作为各种树脂的改性剂而被人们广泛使用,主要应用在涂料、电子材料、胶黏剂、密封剂、橡胶、油墨以及其他领域,如液体古马隆树脂在橡胶和胶黏剂领域,高软化点古马隆树脂在油墨领域应用广泛。
现有技术中古马隆树脂典型生产工艺流程包括蒸馏切割馏分、酸洗脱吡啶、聚合、洗涤、固化等工序,最后制得固体古马隆树脂产品,没有检索到相关液体古马隆树脂专利申请,检索到高软化点古马隆树脂相关资料如下文。专利CN201410482242.9公开了一种高软化点古马隆树脂的生产方法,包括如下步骤:将原料粗茚水洗、稀释,聚合、老化、闪蒸以脱出轻组分,最后进行造粒,得到软化点不低于110℃的古马隆树脂。专利201610470598.X公开了一种改性增粘古马隆树脂的生产方法,采用HW型有机废物,经预处理装置、聚合蒸馏,得到软化点为80~150℃的改性古马隆石油树脂,但该方法存在原料复杂且茚含量少,工艺控制难度大的缺点。专利201210223313.4公开了一种高软化点浅色冷聚茚树脂的制备方法,包括:乙烯裂解副产C9馏分经过精馏、高温解聚、聚合、脱催、减压精馏获得茚树脂,软化点在120~150℃,但该法原料来源于乙烯裂解副产C9馏分,组分复杂含有双环戊二烯、甲基环戊二烯二聚体等,需要进行高温解聚和精馏脱,且影响到最终树脂产品的性能,且产品软化点达到145℃时,收率仅为15%。卢金寿等“连续法生产高软化点古马隆一茚树脂”一文指出通过蒸馏、酸洗、脱酚脱吡啶、脱色、聚合和闪蒸获得软化点100~115℃的古马隆树脂。总之上述方法制备的树脂均为固体古马隆树脂,难以满足市场对于液体古马隆树脂及大于120℃高软化点固体古马隆树脂的需求。
对古马隆树脂的生产工艺进行改进,基于产品分子量分布和市场需求,从产品合成和分离角度进行改进,获得液体古马隆树脂和高软化点古马隆树脂,满足市场需求,提高古马隆树脂的使用范围。本发明公开了一种液体古马隆树脂联产高软化点古马隆树脂的制备方法,其是在传统的古马隆树脂生产工艺基础上,通过改变合成工艺参数和产品后处理工艺,获得满足市场需求的古马隆树脂产品。本发明操作简便、产品品种丰富,应用广,适合于工业化生产。
发明内容
本发明是在现有技术的基础上提供一种液体古马隆树脂的生产方法。在制备液体古马隆树脂的同时联产高软化点固体古马隆树脂,解决了市场上对这两类树脂的需求,本发明操作简便、适合于工业化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种液体古马隆树脂生产并联产高软化点古马隆树脂的方法,其包括如下步骤:
将重苯进行蒸馏,收集沸点为135~195℃的馏分,得到粗古马隆馏分;目的是富集可聚组分的同时,去除轻油和重油。
将所述粗古马隆馏分进行脱吡啶脱酚,得到脱酚油(C2SN),可通过酸洗和碱洗的方法;
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