[发明专利]一种改进的7-ACA结晶母液的回收方法

权利要求书

1.一种7-ACA结晶母液的回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)母液加碱调节pH值：取上游7-ACA结晶母液用碱性溶液将7-ACA结晶母液pH值调至6.0-8.0；

(2)脱脂：将碱调节后的母液进行脱脂，使母液中溶媒残留小于0.05％，得脱脂液；

(3)超滤：用截留分子量为1000-5000的超滤膜对步骤(2)所得脱脂液进行超滤，得超滤液；

(4)树脂吸附及洗脱：将超滤液通过极性吸附树脂柱，然后用酸性水溶液洗涤树脂柱，再用碱性水溶液通过树脂柱进行洗脱，收集洗脱液；

(5)纳滤浓缩：使用纳滤膜将洗脱液浓缩，得浓缩液；

(6)结晶：使用盐酸调节浓缩液pH值,至析出7-ACA晶体，停止加酸养晶，继续加酸，调节至终点pH值，停止加酸，降温，养晶，得结晶液；

(7)过滤：过滤得7-ACA滤饼、先后用纯化水、丙酮洗涤，过滤后得7-ACA湿粉；

(8)干燥：7-ACA湿粉进行真空干燥,即得7-ACA成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液或浓氨水；优选氢氧化钠的水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱溶液的浓度为5-20％，优选为8-12％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中脱脂方法包括减压蒸馏、闪蒸或薄膜蒸发，脱脂条件为真空-0.086MPa以下，温度为40℃-60℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中超滤膜是截留分子量为1000～5000的滤膜，优选截留分子量为1500～3500的滤膜，进一步选截留分子量为2000～2500的滤膜；优选滤膜为卷式膜。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进一步包括：超滤时加酸或者加碱至浓缩液的pH值为6.0～8.0，优选为7.0～8.0；所述酸为盐酸，浓度为5-20％，浓度优选为10-12％；所述碱为氢氧化钠，浓度为5-20％，优选为8-15％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进一步包括：超滤时，温度为5～15℃，优选为8～10℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的树脂柱为LX-18、LX-98、LK-207或SP-207的树脂柱。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的所述酸性水溶液为硼酸水溶液或醋酸水溶液；所述酸性溶液的浓度为0.1-10％，优选1-8％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的所述碱性溶液包括碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氨水；优选碱性溶液的浓度为0.1-1.5％，进一步优选为0.2-0.8％，进一步优选为0.4％。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中进一步包括：所述超滤液过树脂柱的温度为5～20℃、优选为6～10℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中进一步包括：过柱时，超滤液pH值为5.0～9.0、优选为5.0～6.0。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中进一步包括：过柱时，流速为2～6BV/h，优选为3～4BV/h。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中进一步包括：所述酸性水溶液洗涤树脂柱的温度为2～20℃、优选为10～15℃。