[发明专利]一种聚酯多元醇合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法

说明书

本发明公开一种聚酯多元醇合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法，采用负压蒸馏工艺，对聚酯合成生产中产生的一次冷凝液进行浓缩处理，得到的浓缩液的低分子醇含量不低于30%，可作为回收醇直接回收利用，取代部分低分子多元醇原料，降低了成本，并减少环境污染。该蒸馏处理方法操作方便可行，可以在原有的聚酯多元醇生产装置上进行，实现一机多用，节省设备开支，节约生产场地，安全环保，具有较好的推广应用价值。

技术领域

本发明涉及负压蒸馏领域，具体涉及一种聚酯多元醇合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法。

背景技术

在聚酯多元醇生产过程中会产生一次冷凝液和二次冷凝液，所谓的一次冷凝液是指在聚酯生产初始阶段，即酯化过程中因酯化反应产生水分经过冷凝器冷凝后得到的冷凝液，该冷凝液含大量水分，其水分含量高达80以上，不能直接回收应用于聚酯多元醇生产；二次冷凝液是指在聚酯多元醇脱醇工序及后期聚合工序中产生的冷凝液，该冷凝液中水分含量较低，含有较多的低分子多元醇，可以回收应用于聚酯多元醇生产。

在合成己二酸聚酯多元醇的过程中，有采用甲苯或二甲苯作为带水剂把反应所产生的水分带出去；也有采用低压即真空方式把反应所产生的水分排出；也有采用通入氮气把反应所产生的水分排出，无论如何，反应所产生的水分和未反应的原材料低分子多元醇实际上不可能完全排除，未排出的水分和未反应的多元醇都要经过冷凝器冷却后进入专门的储槽。如果将储槽里的冷凝液直接排放则会对环境造成污染，如何回收处理这部分冷凝液则鲜见公开报道。如果将一次冷凝液直接排放则会对环境造成污染，而因其含水量高，不宜直接应用于回收生产聚酯多元醇，目前尚未见将生产聚多元醇过程中产生的一次冷凝液进行浓缩回收再利用的报道。

发明内容

鉴于上述不足之处，本发明的目的在于提供一种聚酯合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法，采用该方法所得到的浓缩液可以作为回收利用冷凝液，应用于聚酯多元醇生产，取代部分低分子多元醇原材料，提高产品得率，节约原材料成本，且减少环境污染，使得其合成过程更环保安全。本发明解决上述问题所采取的技术方案具体如下。

一种聚酯多元醇合成中产生的一次冷凝液负压蒸馏的方法：

（1）将一次冷凝液加入到四口烧瓶中，并将四口烧瓶放入数显电加热套中，安装好冷凝管、分水器、温度计等，开启并设定真空度，待真空环境稳定后再开启加热；

（2）记录待处理液的液面出现沸腾时的温度和时间，达到设定的蒸馏时间后，停止加热，破真空，将浓缩液收集至样品瓶中待测试用；

（3）对浓缩液中的水分进行测定，根据水分测定结果，计算浓缩液中低分子醇含量。

进一步的，所述一次冷凝液来自于聚酯多元醇合成过程中酯化反应阶段产生的流经反应冷凝器所收集的冷凝液。

进一步的，所述真空度为0.065~0.085Mpa。

进一步的，所述加热温度为60~90℃。

进一步的，所述蒸馏时间为1~5小时。

进一步的，所述浓缩液的水分含量不高于70%。

进一步的，所述浓缩液的低分子醇含量不低于30%。

本发明的有益效果在于：

1、采用上述方法得到的浓缩液，可以作为回收醇，直接回收应用于聚酯多元醇生产，避免了环境污染、降低原材料成本；

2、本发明蒸馏浓缩工艺操作方便，可以在原有的聚酯多元醇生产装置上进行，实现一机多用，节省设备开支，节约生产场地；

3、本发明所提供的技术适用于乙二酸聚酯多元醇、丙二酸聚酯多元醇、丁二酸聚酯多元醇、戊二酸聚